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提出了一種用飛秒激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜(fs-LA-ICP-MS)與薄層色譜(TLC)相結(jié)合的方法，用于測(cè)定原油瀝青組分中釩/鎳的比例。薄層色譜法是一種簡(jiǎn)單而快速的分離原油組分的方法，溶劑用量少，并且fs-LA-ICP-MS不需要任何額外的樣品制備即可直接分析薄層色譜板。該方法對(duì)委內(nèi)瑞拉原油樣品及其分離的瀝青質(zhì)進(jìn)行了檢測(cè)。這些結(jié)果與傳統(tǒng)的使用分離、消解油樣用ICP-OES檢測(cè)瀝青質(zhì)方法的結(jié)果相吻合。TLC與fs-LA-ICP-MS的結(jié)合提供了快速、可靠的測(cè)定瀝青質(zhì)中V/Ni比例的方法，并能在無溶劑交換的情況下即可直接用原油進(jìn)行檢測(cè)。
表4.使用TLC−fs-LA−ICP−MS法和常規(guī)使用正庚烷分離法檢測(cè)的瀝青質(zhì)組分中V/Ni數(shù)值
原油樣品 | [V/V + Ni] TLC瀝青質(zhì) | [V/V + Ni] TLC原油 | 偏差（%）a |
DM8 | 0.906 ± 0.005 | 0.916 ± 0.004 | 1.1 (t = 0.329) |
Boscan | 0.933 ± 0.004 | 0.931 ± 0.003 | −1.3 (t = 0.074) |
Carabobo | 0.865 ± 0.004 | 0.861 ± 0.003 | −0.4 (t = 0.149) |
Monagas | 0.801 ± 0.002 | 0.799 ± 0.003 | −0.2 (t = 0.074) |
atcritical(α, 0.05; γ1 + γ2, 6) = 2.450. | |||
表5.使用TLC−fs-LA−ICP−MS和濕法消解方法測(cè)得的瀝青質(zhì)組分中V/Ni值
原油樣品 | [V/V + Ni] TLC參考油a | [V/V + Ni] TLC原油 | 偏差（%）b |
DM8 | 0.934 | 0.916 ± 0.004 | 1.9 |
Boscan | 0.924 | 0.931 ± 0.003 | 0.8 |
Carabobo | 0.823 | 0.861 ± 0.003 | 4.6 |
Monagas | 0.816 | 0.799 ± 0.003 | 2.1 |
Hamaca | 0.820 | 0.849 ± 0.004 | 3.5 |
DM115 | 0.936 | 0.934 ± 0.004 | 0.2 |
a*值由表2得出。b配對(duì)資料t檢驗(yàn) = 0.647.tcritical(α, 0.05; 5) = 2.57. | |||
表5比較了使用微波消化法與使用本研究開發(fā)的TLC−fs-LA−ICP−MS方法檢測(cè)沉淀瀝青質(zhì)的結(jié)果。當(dāng)t-配對(duì)資料測(cè)試應(yīng)用于參考值時(shí)，沒有顯著的統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。這種方法證明了薄層色譜法可以快速測(cè)定V/V + Ni，其準(zhǔn)確度與傳統(tǒng)的消解方法相近。
