_{熔點(diǎn)儀}

根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中具有重要地位，是生產(chǎn)***、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的***儀器。

中文名 熔點(diǎn)儀 設(shè)計(jì)根據(jù) 藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測方法 檢測元件 鉑電阻 應(yīng)用領(lǐng)域 制藥、化工、染料、香料等

工作原理

WRR熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測方法而設(shè)計(jì)的，該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程控，初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用電子線路實(shí)現(xiàn)了快速“起始溫度"設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管，通過高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過程，清晰直觀，是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測儀器。

操作步驟

使用前的準(zhǔn)備工作

注意：進(jìn)入正式測試前，必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。

1.硅油的灌入

用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復(fù)6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點(diǎn)低于90℃時(shí)，可用蒸餾水代替硅油）。

2.油浴管的更換

首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；

用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時(shí)，須小心謹(jǐn)慎，以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進(jìn)行。

1.目的

規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。

2.范圍

本操作規(guī)程適用于所有的該型號(hào)的分析儀器。

3.基本操作

3.1裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末，以得到均一的樣品。

3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。

3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次，使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測兩個(gè)樣品進(jìn)行比較，樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測量結(jié)果的一致性。

3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。

3.2熔點(diǎn)測定

3.2.1打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱10min后，設(shè)置起始溫度和升溫速率。

3.2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座，保持3-5min后，按"升溫"鍵開始測定，儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。

3.2.3根據(jù)熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度后，重復(fù)測定，讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

3.3關(guān)機(jī)

3.3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃，待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后，關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開關(guān)。

4.注意事項(xiàng)

4.1樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。

4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準(zhǔn)確性，"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化

曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù)，此時(shí)的測量值僅供參考。

4.3熔點(diǎn)儀的升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經(jīng)常在高溫度下使用儀器會(huì)造成儀器不靈敏。

4.4熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會(huì)積垢，導(dǎo)致傳熱不良，熔點(diǎn)檢測不準(zhǔn)確。

4.5在裝樣的過程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。

4.6用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄，須放在***的盒子里，統(tǒng)一處理。

熔點(diǎn)測定

1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度，設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測物質(zhì)的熔點(diǎn)（不大于280℃），根據(jù)線性升溫速率，選擇***如下表；供用戶參考。

速率選擇 起始溫度低于熔點(diǎn)

0.5℃/min 3℃

1℃/min 3～5℃

1.5℃/min 6～10℃

3℃/min 9～15℃

2.開啟電源形狀，通過觀察窗可以看到照明燈亮，硅油被電機(jī)攪拌，說明儀器已處于接通狀態(tài)，同時(shí)顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度，此后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡，若要修改預(yù)置溫度，則重新輸入所需的預(yù)置溫度，按一下“置入"鍵即可。

3.儀器預(yù)熱20分鐘，將裝有待測物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎，切勿折曲）。

4.根據(jù)需要選擇升溫速率，按下相應(yīng)的鍵，左上方即有光亮指示，說明儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài)，四檔線性升溫速率鍵可隨時(shí)變換，對于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測。

5.通過觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過程，出現(xiàn)初熔時(shí)，按下“按熔"鍵，初熔存貯指示燈亮，說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時(shí)，按下終熔鍵，顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng)，這個(gè)數(shù)值就是終熔值。

說明：如果發(fā)生誤動(dòng)，則無法修改初、終熔讀數(shù)，只好重新測量。

6.若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數(shù)字就是初熔值，但幾秒后，顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。

7.謹(jǐn)慎取出測量完畢的毛細(xì)管。

8.如果要重復(fù)測同種樣品，那么按一下“置入"鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定，等平衡后重復(fù)3－7的步驟即可。

9.如果要測其它物質(zhì)的熔點(diǎn)，可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然后按一下“置入"鍵重復(fù)3－7的步驟即可。

10.一般***用戶先測量低熔點(diǎn)物質(zhì)，后測高熔點(diǎn)物質(zhì)

11.如果儀器使用過程中有什么問題,可及時(shí)和工程師聯(lián)系,以免影響你的實(shí)驗(yàn)操作.

技術(shù)指標(biāo)

熔點(diǎn)測定范圍：室溫~300℃

溫度數(shù)顯***小讀數(shù)值：0.1℃

線性升溫速率：0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)

標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管尺寸：外徑ф1.4mm 內(nèi)徑ф1.0mm

準(zhǔn)確度：<200℃:±0.5℃>

重復(fù)性：(升溫速度1.0℃/min) 0.3℃

電源： 220±22V 50Hz±1Hz 100W

質(zhì)量(凈重)：13kg

外表尺寸(長、寬、高)： 62cm×42cm×34cm

使用注意事項(xiàng)

熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)***、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的***儀器。其注意的問題可以提高儀器的使用壽命。
　　1. 樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí)，填裝高度應(yīng)一致，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。
　　2. 插入與取出毛細(xì)管時(shí)，必須小心謹(jǐn)慎，避免斷裂。
　　3. 線性升溫速率不同，溫室結(jié)果也不一致，要求***一定規(guī)范。
　　4. 被測樣品一次填裝五根毛細(xì)管，分別測定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
　　5. 毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。
　　6. 如果需要更換油浴管，請按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。