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儀器標(biāo)定

按“標(biāo)定”鍵，包紙重輸入0.000，如果本身就是0.000直接按一下有“效鍵”即可，再輸入剛稱量過(guò)放入氧內(nèi)苯甲酸的重量即樣重，稱量時(shí)一定要注意，稱量精度必須要到小數(shù)點(diǎn)后四位，比如說(shuō)0.9998，誤差范圍為萬(wàn)分之二即 0.9997-0.9999，稱量范圍09-1.1克之間都能用;輸完樣重就是輸入加水時(shí)間，比如你想輸28秒，直接按數(shù)字鍵28再按“有效”鍵即可，至此你的工作已全部做完，剩下的就是等待儀器的打印結(jié)果了。　　輸入加水時(shí)間時(shí)要注意，要將水埋過(guò)氧的充氣嘴，目的是水加滿后順便觀察氧充氣嘴及氧整體有無(wú)漏氣的地方，如果有氣泡不斷向外溢出氧就需要維修了。標(biāo)定的打印結(jié)果很簡(jiǎn)單，即E,A,K,三個(gè)英文數(shù)字，就是前面提到我們要求出的當(dāng)前室溫及水溫下的熱消耗值，要注意的是，在你平時(shí)做煤樣或反標(biāo)定時(shí)(用的是“測(cè)定”鍵)，點(diǎn)火時(shí)間是5分鐘，而做標(biāo)定時(shí)你按的是“標(biāo)定”鍵，點(diǎn)火時(shí)間是15分鐘，不要認(rèn)為是儀器壞了，因?yàn)?，?biāo)定目的是為校正儀器求出熱消耗值，攪拌時(shí)間要長(zhǎng)些內(nèi)筒水溫才會(huì)非常穩(wěn)定。

發(fā)熱量測(cè)定：
1、將坩鍋放入氧彈架，把點(diǎn)火絲兩頭分別接到氧彈心的兩個(gè)電極上，點(diǎn)火絲中間系上棉線繩，在氧彈彈桶內(nèi)加入10mL蒸餾水
2，稱樣：用坩堝稱取1g顆粒燃料樣品，,準(zhǔn)確到0.0001g,
3、把坩堝放到氧彈桶的中心電極上，棉線繩一端接觸到油試樣，輕輕擰緊彈杯蓋，移動(dòng)氧彈時(shí)氧彈不能傾斜。防止灑出，
4、充氧。將氧彈內(nèi)充入2.8-3MPa壓力的氧氣，不能超過(guò)3.2MPa,并保持20秒。
5.、將充入氧氣的氧彈放入熱值機(jī)的內(nèi)桶中，點(diǎn)擊操作程序界面上的“開始”按鍵。 進(jìn)入分析級(jí)段
6、約15分鐘左右，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程結(jié)束，熱值機(jī)界面儀器打印機(jī)自動(dòng)打印結(jié)果。

 基礎(chǔ)知識(shí)：

1：苯甲酸。量熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)鑒定并標(biāo)明熱值的二等或二等以上。

2：點(diǎn)火絲。直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲；如使用棉線，則應(yīng)選用粗細(xì)均勻，不涂蠟的白棉線。

3：擦鏡紙。使用前先測(cè)出燃燒值，其方法是：抽取3～4張紙，團(tuán)緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測(cè)定發(fā)熱量，取三次結(jié)果的平均值作為標(biāo)定值。

4：5次或5次以上苯甲酸測(cè)試試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.20%。準(zhǔn)確度要求是：標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差都在不確定度范圍內(nèi)；或?qū)⒈郊姿嶙鳛闃悠愤M(jìn)行5次或5次以上的測(cè)試，其平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值相差不超過(guò)50J/g。