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產(chǎn)品簡介
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；
樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室
產(chǎn)品介紹
兒童玩具中的八大重金屬檢測儀 儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；
樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室
2.2?工作條件
（1）高頻功率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時間：0.5s。
2.3?試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純；
超純水:電阻率達到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的標準溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標準溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
兒童玩具中的八大重金屬檢測儀 樣品處理
總量測試：準確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應，待程序完成，消解罐溫度*冷室溫后開罐，過濾定容50ml容量瓶中，待測。同時做樣品空白實驗。
歐盟標準可溶性測試：準確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標準可溶性測試：稱取準確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5%的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
三、結果與討論
3.1?分析線的選擇
用待測元素的標準溶液和空白溶液在各波長處進行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖，然后輸入干擾元素溶液，得到相應的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強度值，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設置背景校正位置。分析波長與檢出限見表1。
表1 元素分析波長及檢出限
元素 | 波長(nm) | 檢出限(ug/mL) |
As | 193.696 | 0.025 |
Sb | 206.838 | 0.023 |
Ba | 455.404 | 0.001 |
Se | 196.026 | 0.023 |
Pb | 220.351 | 0.024 |
Cd | 226.502 | 0.002 |
Cr | 267.716 | 0.003 |
Hg | 194.227 | 0.008 |
3.2?工作參數(shù)的選擇
3.2.1?功率的影響
由實驗結果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同時也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。
3.2.2?輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機物成份，燃燒時易破壞熱平衡導致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。
3.2.3?酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴格按照ASTM標準或EN71標準確定的,故不考慮酸度的影響。
3.2.4?觀察高度的影響
用Mn(波長257.61nm)進行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其觀察區(qū)以作為測量觀察高度。
3.3?校準曲線的繪制
分別將標準溶液配制成系列標準溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準曲線。
3.4?微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機特性，選擇合適的微波消解程序對樣品的消解效果和微波罐的保護均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數(shù)為
步驟 | 溫度（℃） | 壓力范圍（Psi） | 時間（S） |
1 | 100 | 20 | 300 |
2 | 120 | 30 | 300 |
3 | 160 | 50 | 500 |
4 | 200 | 80 | 400 |
3.5?樣品分析及結構對比
按本文擬定方法,分別按照歐盟標準和加拿大標準進行處理和分析玩具鍍層樣品,分析測試結果見下表。
元素 | 歐盟標準測試結果（mg/kg） | 加拿大標準測試結果（mg/kg） |
As | 未檢出 | 未檢出 |
Sb | 未檢出 | 未檢出 |
Ba | 929.3 | 475.6 |
Se | 未檢出 | 未檢出 |
Pb | 未檢出 | 0.4 |
Cd | 未檢出 | 未檢出 |
Cr | 6.9 | - |
Hg | 未檢出 | 0.3 |
從結果上來看，雖然某些元素的數(shù)值沒有檢測到，但從檢出得部分元素的結果可以看出，采用歐盟標準和加拿大標準方法進行玩具樣品中元素測定的結果有明顯的差異性，溶出的元素來說歐盟標準的測試結果偏高，但從部分元素的總量測試結果來看，溶出元素的成分較低，屬于安全。
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