millbrook二次離子質(zhì)譜 返回列表頁

許多產(chǎn)品和生產(chǎn)過程的質(zhì)量水平都與產(chǎn)品表面有關(guān)。然而表面是相對(duì)獨(dú)立的，它的組成可能由于某些特殊元素在表面的聚集、表面改性、等離子表面處理、離子注入或者偶然的污染、附加的防護(hù)性、裝飾性薄膜等原因而與基體組成有極大的區(qū)別。無論什么原因，了解表面的組成是非常重要的，并且由此發(fā)展出許多表面分析技術(shù)：從的視覺檢驗(yàn)到的顯微鏡和微分析手段。其中從20世紀(jì)初發(fā)展起來的二次離子質(zhì)譜技術(shù)便是一種的分析技術(shù)，它作為一種的，不可取代的表面分析技術(shù)成為表面分析領(lǐng)域的利器。

二次離子質(zhì)譜（Secondary Ions Mass Spectrum 簡(jiǎn)稱SIMS）采用質(zhì)譜技術(shù)分析表面原子層以確定表面元素組成和分子結(jié)構(gòu)。它的分析原理非常容易理解：將需要分析的樣品放置在真空中，用被稱為“一次離子”的高能量離子轟擊樣品表面，入射離子穿透樣品表面并引發(fā)表面原子互相撞擊，撞擊導(dǎo)致表面上的分子和原子脫離表面并離子化，然后這種從表面上脫離的“二次離子”被質(zhì)譜儀收集并分析，從而得到樣品表面的化學(xué)組成情況。同時(shí)，隨著入射離子時(shí)間的延長(zhǎng)，表面原子層會(huì)被逐漸剝蝕，根據(jù)分析時(shí)間和離子強(qiáng)度建立的坐標(biāo)，可以得到某種離子隨表面深度的變化其濃度變化情況。

盡管早在1910年，二次離子現(xiàn)象就已經(jīng)被發(fā)現(xiàn)，由于二次離子分析有的表面靈敏度，能夠?qū)Ρ砻孢M(jìn)行靜態(tài)分析以及深度剖析而被所有表面分析人員所關(guān)注并重視。然而，這種看來應(yīng)該被迅速推廣的分析技術(shù)卻因?yàn)閮x器造價(jià)昂貴，操作維護(hù)費(fèi)用巨大，對(duì)人員實(shí)際操作水平要求，分析譜圖解釋困難等諸多因素，造成人們對(duì)二次離子質(zhì)譜技術(shù)“昂貴、極其專業(yè)、必須是專家才能操作并且圖譜解釋模糊”的印象，限制了二次離子質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展。直到今天，只有不超過1000臺(tái)二次離子質(zhì)譜儀在使用。

現(xiàn)在，Millbrook公司Mini SIMS的出現(xiàn)改變了這種情況。Millbrook公司是一家有著豐富質(zhì)譜生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)的英國(guó)公司，它生產(chǎn)的臺(tái)式二次離子質(zhì)譜結(jié)構(gòu)緊湊，通過Windows下的軟件對(duì)儀器進(jìn)行全自動(dòng)操作，其質(zhì)譜峰檢測(cè)鑒定軟件和幾百種常用有機(jī)物質(zhì)譜峰數(shù)據(jù)庫可以幫助對(duì)圖譜進(jìn)行解釋，無須專家進(jìn)行操作，并且儀器造價(jià)和維護(hù)費(fèi)用僅僅需要傳統(tǒng)SIMS系統(tǒng)費(fèi)用的10-15%。

Mini SIMS為用戶提供了一些其他表面分析技術(shù)所不具備的性能。
1、樣品在高真空下得到的樣品表層真實(shí)信息，在靜態(tài)分析條件下信息僅來自表面層，而動(dòng)態(tài)分析時(shí)信息僅來自幾個(gè)原子層。
2、可分析質(zhì)量數(shù)范圍3-300的全部元素，包括鋰、鈹、硼等輕質(zhì)量元素。
3、可對(duì)元素同位素進(jìn)行檢測(cè)，用于同位素分析或利用同位素提供的信息。
4、SIMS是一種“軟電離”手段，通過對(duì)碎片離子峰分析，從而確定表面化合物的結(jié)構(gòu)。
5、通過入射離子束的掃描或直接成像，實(shí)現(xiàn)微區(qū)面分析，具有高空間分辨能力。
6、聚焦入射離子束對(duì)表面進(jìn)行剝離，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)十個(gè)成分的跟蹤分析，達(dá)到三維微區(qū)分析的目的。
7、SIMS是一種質(zhì)譜技術(shù)，是檢測(cè)特定核質(zhì)比離子的分析技術(shù)，它的本底噪音低于電子能譜。可檢測(cè)正負(fù)二次離子，從而具有的靈敏度，可以達(dá)到10-6甚至更低，是所有表面分析方法中靈敏度的一種分析手段，具有很寬的動(dòng)態(tài)范圍。

表面改性在不改變基體性質(zhì)的情況下賦予材料表面一些特殊的性質(zhì)。離子注入是一種非常重要的表面改性手段，Mini SIMS通過Depth Profile功能同時(shí)對(duì)10種元素隨表面深度其濃度的變化情況進(jìn)行分析，以檢測(cè)離子注入效果，從而改進(jìn)離子注入條件，優(yōu)化表面功能。生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用中用于替代血管材料的PTFE管子具有優(yōu)良的機(jī)械性能，盡管材料表面親水性差，仍然可以通過等離子體表面改性克服，但是隨著材料在空氣中放置時(shí)間的延長(zhǎng)，其親水性能減弱。Mini SIMS通過對(duì)處理過的材料和暴露在空氣一段時(shí)間后PTFE表面化學(xué)成分的變化，揭示氬等離子體改性的PTFE管子無論在表面改性后或經(jīng)過放置均較其他氣體等離子體處理的材料具有更優(yōu)秀的親水性能。

表面污染會(huì)導(dǎo)致黏結(jié)劑黏結(jié)效果降低，產(chǎn)品性能降低，甚至失效。而通常的表面污染僅僅是幾個(gè)原子層厚的有機(jī)物。比如：鋁金屬表面的油污染可以使金屬涂料脫落或金屬黏結(jié)劑效果降低，Mini SIMS可以通過離子“指紋”數(shù)據(jù)庫的比較判定污染物的分子結(jié)構(gòu)、組成信息，通過圖象分布功能評(píng)價(jià)污染物的污染范圍，通過污染物形狀等信息得到污染物可能的產(chǎn)生原因以給出相應(yīng)的產(chǎn)品表面清潔、儲(chǔ)存處理改進(jìn)方法。而半導(dǎo)體生產(chǎn)線上的快速污染檢測(cè)、判定和處理也可通過Mini SIMS在很短的時(shí)間內(nèi)得出結(jié)論。同樣，催化劑表面污染會(huì)導(dǎo)致催化劑效能降低甚至催化劑中毒。在某一多步合成反應(yīng)中鈀催化劑的壽命大大低于預(yù)期，而硫中毒被懷疑是導(dǎo)致這一結(jié)果的原因。通過比較新生成的催化劑和使用后的催化劑的陰陽離子圖譜，根據(jù)氯35和氯37以及175-180之間的氯化鈀譜峰可以斷定是氯引起催化劑壽命縮短而非預(yù)計(jì)的硫。

表面涂層可以大大改變產(chǎn)品的表面性質(zhì)。表觀相同剃須刀片的使用壽命卻相差數(shù)倍，Mini SIMS對(duì)刀片涂層進(jìn)行比較分析，通過表面比較，特定離子分布圖象比較和深層剖析得到結(jié)論：刀片均由不銹鋼組成，均含有用于潤(rùn)滑效果的氟化物涂層，然而隨著深度剖析，壽命長(zhǎng)的刀片在邊緣刀鋒處的氟化物涂層更厚，并且在這些區(qū)域有非常薄的一層加強(qiáng)白金涂層。這些結(jié)論對(duì)于產(chǎn)品生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)過程的設(shè)計(jì)非常重要。

考古樣品的處理對(duì)于文物保存十分重要，許多出土的古物由于保存措施不利在出土不久就失去了應(yīng)有的文物價(jià)值，Mini SIMS通過對(duì)一些古代銀制品表面的研究，比較出土文物、長(zhǎng)時(shí)間裸露的文物、經(jīng)過不同保護(hù)措施處理的文物表面及表面以下一定深度各種元素的含量，得出各種保護(hù)措施實(shí)際為文物提供的保護(hù)效果，為英國(guó)博物館文物保護(hù)提供了寶貴的參考意見。

綜上所述，Mini SIMS是一臺(tái)極其穩(wěn)定、經(jīng)濟(jì)實(shí)用、維護(hù)簡(jiǎn)單、能夠迅速完成分析任務(wù)并對(duì)圖譜進(jìn)行解釋的多功能全自動(dòng)操作二次離子質(zhì)譜分析儀器。它為科學(xué)研究人員和質(zhì)量控制人員提供了可靠的表面、界面及表面下一定范圍內(nèi)的元素分析數(shù)據(jù)，已經(jīng)為表面涂層、腐蝕與防腐蝕、離子注入表面改性、表面處理、電子器件、生物醫(yī)學(xué)材料、半導(dǎo)體、包裝材料、腐蝕磨損研究、潤(rùn)滑劑、催化劑、黏結(jié)劑、材料表面改性、考古、文物保護(hù)、食品保存、核燃料等多個(gè)領(lǐng)域所應(yīng)用。