為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作，生態(tài)環(huán)境部現(xiàn)批準(zhǔn)《土壤和沉積物 20種多溴聯(lián)苯的測定 氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》為國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)，并予發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)自2022年11月1日起實施。
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國土壤污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范土壤和沉積物中多溴聯(lián)苯的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)參考：GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第3部分：樣品采集、貯存與運輸；GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分：沉積物分析；HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 442.4 近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 第四部分 近岸海域沉積物監(jiān)測；HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)；HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法等文件編制而成。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中20種多溴聯(lián)苯的氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B～附錄F為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)自2022年11月1日起實施。
方法原理：
土壤或沉積物樣品中 2-一溴聯(lián)苯等目標(biāo)化合物經(jīng)有機溶劑提取、濃縮、凈化、定容后，用氣相色譜-高分辨質(zhì)譜儀分離、檢測，根據(jù)保留時間、特征離子豐度比定性，同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備：
1.棕色螺口玻璃瓶：50ml～500ml。
2.氣相色譜-高分辨質(zhì)譜儀：配備不分流進(jìn)樣口，最高使用溫度不低于 280 ℃，也可使用柱上進(jìn)樣或程序升溫大體積進(jìn)樣方式；可在 50 ℃～350 ℃溫度區(qū)間內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)的可程序升溫柱溫箱；具有電子轟擊離子源，電子能量可在 25 eV～70 eV 范圍調(diào)節(jié)；具有選擇離子監(jiān)測功能，并使用鎖定質(zhì)量模式(Lock mass)進(jìn)行質(zhì)量校正；動態(tài)分辨率≥5000(10%峰谷定義，下同)并至少可穩(wěn)定 24 h。
3.色譜柱：30 m(柱長)×0.25 mm(內(nèi)徑)×0.10 μm(膜厚)，固定相為 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，最高使用溫度不低于 350 ℃，或選用其它同等效果的色譜柱。
4.索氏提取器或具有相當(dāng)功能的設(shè)備。
5.加壓流體萃取儀：萃取壓力10.3MPa 以上，萃取溫度大于100 ℃。
6.多層硅膠柱：內(nèi)徑 8 mm～15 mm，長 200 mm～300 mm 的玻璃柱。在玻璃柱底部添加一些石英棉 (4.29)，由下而上依次添加 3 g 硅膠(4.25)、5 g 堿性硅膠(4.26)、2 g 硅膠(4.25)、10 g 硫酸硅膠(4.27)、2 g 硅膠(4.25)、5 g 無水硫酸鈉(4.11)。填充后多層硅膠柱用 100 ml 正己烷(4.3)淋洗，保持液面在無水硫酸鈉層。若通過空白驗證，也可購買市售多層硅膠柱進(jìn)行樣品凈化。
7.自動凝膠滲透色譜儀：配有紫外檢測器(波長 254 nm)及凝膠柱，裝填約 70 g 多孔聚苯乙烯二乙烯基苯生物活性微球體填料，5 ml～10 ml 樣品定量環(huán)。
8.濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器、氮吹儀或性能相當(dāng)?shù)钠渌鼭饪s裝置。
9.冷凍干燥儀。
10.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中 2-一溴聯(lián)苯、3-一溴聯(lián)苯、2,5-二溴聯(lián)苯、2,6-二溴聯(lián)苯、4,4'-二溴聯(lián)苯、2,4,6-三溴聯(lián)苯、2,2',4,5'-四溴聯(lián)苯、2,2',5,5'-四溴聯(lián)苯、3,3',4,4'-四溴聯(lián)苯、2,2',4,5,5'-五溴聯(lián)苯、2,2',4,5',6-五溴聯(lián)苯、2,2',4,4',5,5'-六溴聯(lián)苯、2,2',4,4',5,6'-六溴聯(lián)苯、2,3,3',4,4',5-六溴聯(lián)苯、3,3',4,4',5,5'-六溴聯(lián)苯 、 2,2',3,4,4',5,5'- 七溴聯(lián)苯 、 2,2',3,3',4,4',5,5'- 八溴聯(lián)苯 、 2,3,3',4,4',5,5',6- 八溴聯(lián)苯 、2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴聯(lián)苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十溴聯(lián)苯等 20 種多溴聯(lián)苯的測定。
當(dāng)取樣量為 10.0 g，定容體積為50 μl時，本標(biāo)準(zhǔn)測定的一至十溴代聯(lián)苯的方法檢出限為0.01 μg/kg～0.1 μg/kg，測定下限為 0.04 μg/kg～0.4 μg/kg。詳見附錄 A。
原標(biāo)題：《土壤和沉積物 多溴聯(lián)苯的測定 氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》發(fā)布
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