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《微波消解儀溫度參數(shù)校準規(guī)范》征求意見

2022-05-19 11:04:49來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：120 評論

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導讀：5月18日，全國溫度計量技術委員會發(fā)布了《微波消解儀溫度參數(shù)校準規(guī)范》征求意見稿，現(xiàn)向有關單位及專家委員征求意見。

　　5月18日，全國溫度計量技術委員會發(fā)布了《微波消解儀溫度參數(shù)校準規(guī)范》征求意見稿，現(xiàn)向有關單位及專家委員征求意見。
 
　　微波消解儀是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品，使容器內(nèi)壓力增加、反應溫度升高，在高溫增壓條件下使樣品快速溶解，從而大大提高反應速率，縮短樣品制備時間的裝置。在微波消解過程中，微波加熱試劑的同時，增壓迫使試劑和樣品充分接觸并最終迅速溶解樣品。
 
　　微波消解儀主要由磁控管、波導管、微波爐腔、負載盤和樣品架、自動控制系統(tǒng)、排風系統(tǒng)、安全防護門、微波消解罐等組成。按消解罐的密閉性可分為非密閉常壓微波消解裝置和密閉加壓微波消解裝置。微波消解儀主要應用于實驗室各類樣品中無機微量元素和有機污染物如食品、動植物、藥品、煙草、造紙、化妝品、環(huán)境土壤、大氣和水等樣品分析的消解前處理。
 
　　目前微波消解儀校準規(guī)范尚未建立，用戶對于微波消解儀計量溯源有較大需求。國家標準 GB/T 26814-2011 微波消解裝置內(nèi)容不適用于計量校準。
 
　　溫度是微波消解儀過程控制的關鍵參數(shù)，如果溫度達不到設定值，會導致樣品消解條件不滿足，影響前處理效果，樣品消解不完全，從而影響定量分析的結果。溫度過高造成消解罐內(nèi)壓力增大，影響消解罐的使用壽命甚至造成消解罐爆罐等安全問題。因此微波消解儀溫度參數(shù)的計量校準至關重要。
 
　　本規(guī)范以JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計量術語及定義》和JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為基礎性系列規(guī)范進行編寫。
 
　　本規(guī)范參考JJF 1101-2019 環(huán)境試驗設備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范；GB/T 26814-2011 微波消解裝置；GB 4706.21-2008 家用和類似用途電器的安全 微波爐，包括組合型微波爐的特殊要求；HJ 678-2013 水質(zhì) 金屬總量的消解 微波消解法；HJ 680-2013 土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解/原子熒光法等文件編制而成。
 
　　本規(guī)范主要制定內(nèi)容：
 
　　1.范圍
 
　　本規(guī)范適用于實驗室用微波消解儀溫度參數(shù)的校準，其他類型的消解儀或微波消解裝置溫度參數(shù)的校準可參照本規(guī)范進行。
 
　　2.名詞術語
 
　　名詞術語主要參考了《JJF 1101-2019 環(huán)境試驗設備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范》、《GB/T 26814-2011 微波消解裝置》等國家標準、行業(yè)標準。
 
　　名詞術語包含了微波消解儀、微波消解技術、消解罐等微波消解儀設備相關的的專用術語，也包含了計量特性的解釋說明，標準溫度、穩(wěn)定狀態(tài)、溫度示值誤差、溫度均勻度、溫度波動度、溫度最大過沖量。
 
　　3.計量特性
 
　　微波消解儀技術要求給出了微波消解儀溫度參數(shù)的通常要求，主要包括溫度示值誤差、溫度均勻度、溫度波動度、溫度最大過沖量，并按照溫度范圍給出相應的技術要求。根據(jù)使用的溫度要求，計量特性分為 100℃和 200℃的上限溫度分別給出。
 
　　4.校準條件與介質(zhì)
 
　　微波消解儀工作過程中，必須添加介質(zhì)才可進行校準，一般選擇純凈水，容量為 10ml，最大不超過消解罐容量的 1/3。消解介質(zhì)的選擇應慎重，添加前應注意消解罐是否清洗干凈并保持干燥。
 
　　5.測量標準及其他設備
 
　　應采用微波專用溫度記錄器(或微波用溫度采集儀等)作為測量標準，標準器應能在微波條件下正常工作，溫度記錄器數(shù)量不少于 4 個。
 
　　測量標準校準時不能破壞消解罐的密封性能，不能干擾消解罐對微波的吸收性能等，保持微波消解儀的正常工作。
 
　　6.校準項目
 
　　校準項目為溫度示值誤差、溫度均勻度、溫度波動度、溫度最大過沖量。
 
　　7.校準方法
 
　　溫度測量點數(shù)量不少于 4 個，如圖 1 所示，也可根據(jù)客戶需求或消解儀內(nèi)部消解罐的數(shù)量適當增加測量點。測量點的位置應均勻分布于微波消解儀內(nèi)的轉盤上。
 
　　溫度標準器探頭朝下放入消解罐中，應確保標準器溫度探頭浸沒于消解介質(zhì)中。
 
　　8.校準程序設置
 
　　微波消解儀在不同行業(yè)、消解不同樣品時加熱和控制程序千差萬別，通過了解和分析相關標準及規(guī)定，如 HJ680-2013 土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解原子熒光法、GB5009.268-2016 食品中多元素測定、HJ 678-2013、HJ700-2014 水質(zhì) 65 種元素的測定、HJ803-2016 土壤和沉積物 12 種金屬元素的測定等國家和行業(yè)標準，溫度范圍一般在(80～180)℃，控制時間一般為(5～30)min。為保證規(guī)范的可操作性和適用性，校準時采用標準控制程序，程序中給出了控制溫度和持續(xù)時間，以達到校準過程中的一致性和有效性。
 
　　9.數(shù)據(jù)采樣選擇
 
　　微波消解儀升溫過程中，溫度達到設定值后經(jīng)過一段時間趨于穩(wěn)定，通常情況下在進入設定溫度 1min~3min 可達到穩(wěn)定的狀態(tài)。校準過程中選擇微波消解儀溫度達到設定溫度 3min 后的數(shù)據(jù)作為穩(wěn)定狀態(tài)的開始階段。穩(wěn)定階段溫度記錄器記錄不少于 30 組數(shù)據(jù)。設定溫度記錄器采樣時間間隔為 10s，穩(wěn)定后采樣時間不少于 5min。校準工作可在設定標準控制程序中持續(xù)時間 10 分鐘內(nèi)完成。
 
　　10.校準結束
 
　　微波消解儀校準程序運行完成后，應等待消解儀顯示溫度低于 80℃后方可選擇停止運行。取出消解罐，冷卻到室溫后緩慢打開消解罐上蓋，取出溫度標準器，將標準器和消解罐清洗并擦拭干凈。操作過程應予以注意，保證安全。
 
　　11.數(shù)據(jù)處理
 
　　按照校準項目分別進行。包括溫度示值誤差、溫度均勻度、溫度波動度、溫度最大過沖量。
 
　　12.復校時間間隔
 
　　復校時間間隔為1年，如更換或維修關鍵部件等應重新校準。
 
　　13.附錄
 
　　附錄給出了數(shù)據(jù)記錄格式和證書參考內(nèi)容。因消解儀記錄數(shù)據(jù)量較多，推薦原始數(shù)據(jù)為電子文檔保存。不確定度的評定給出了溫度示值誤差的評定示例，供參考使用。
 
　　本規(guī)范適用于實驗室用微波消解儀溫度參數(shù)的校準，其他類型的消解儀或微波消解裝置溫度參數(shù)的校準可參照本規(guī)范進行。
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