獸藥殘留問題是影響動(dòng)物源性食品安全的主要問題，尤其是獸用抗生素的濫用，不僅危害環(huán)境和人體健康，還可能造成嚴(yán)重的抗生素耐藥性問題。近年來，我國大力推進(jìn)獸藥殘留超標(biāo)綜合治理工作，防范獸藥殘留超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)，遏制動(dòng)物源細(xì)菌耐藥。獸藥殘留檢測(cè)發(fā)在其中發(fā)揮了重要作用。
日前，全國獸藥殘留專家委員會(huì)辦公室發(fā)布通知，對(duì)《動(dòng)物性食品中二苯乙烯類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》等7項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)公開征求意見截止日期為2022年7月10日。
7項(xiàng)獸藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)主要涉及液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜法，其中六項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)采用了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。串聯(lián)質(zhì)譜法是獸藥殘留檢測(cè)的常用方法，能提供比單極MS更詳細(xì)的結(jié)構(gòu)信息，而且分析模式多、背景干擾少、選擇性和靈敏度高，在低含量的有害物質(zhì)殘留分析中具有明顯優(yōu)勢(shì)。
1. 動(dòng)物性食品中二苯乙烯類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬、牛、羊、雞組織(肌肉、肝臟、腎臟和脂肪)、雞蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。方法原理為：試樣中殘留的藥物經(jīng)酶解后用乙腈提取(脂肪樣品先經(jīng)乙腈提取，吹干復(fù)溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后進(jìn)行液-液-液三相體系凈化，取中間層氮吹復(fù)溶后通過碳酸鈉溶液液液萃取和硅膠柱固相萃取進(jìn)行凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，基質(zhì)匹配內(nèi)標(biāo)法定量。
2.?？墒承越M織中鹽霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了?？墒承越M織中鹽霉素殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法，適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪組織中鹽霉素殘留量的測(cè)定。方法原理為：試樣中的藥物殘留用乙腈提取，提取液過濾膜后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。
3. 動(dòng)物性食品中碘醚柳胺殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物性食品中碘醚柳胺的制樣和高效液相色譜測(cè)定方法。適用于牛、羊的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪組織中碘醚柳胺殘留量的測(cè)定。方法原理為：試樣中殘留的碘醚柳胺，經(jīng)乙腈-丙酮溶液提取，混合型陰離子交換固相萃取柱凈化，高效液相色譜-熒光法測(cè)定，外標(biāo)法定量。
4. 禽蛋中β內(nèi)酰胺類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨芐西林、氯唑西林、阿莫西林、頭孢氨芐、頭孢喹肟殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。方法原理為：試樣中殘留的青霉素 V、青霉素 G、氨芐西林、氯唑西林、阿莫西林、頭孢氨芐、頭孢喹肟，經(jīng) 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱凈化濃縮，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)標(biāo)法定量。
5. 禽蛋中頭孢噻呋殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中頭孢噻呋代謝物去呋喃甲?；^孢噻呋殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。方法原理為：試樣中殘留的頭孢噻呋及代謝物，加入 0.4%二硫赤蘚醇溶液混勻，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成穩(wěn)定的乙酰胺衍生物，水飽和正己烷除脂，固相萃取柱凈化濃縮，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。
6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中卡巴氧代謝物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代謝物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。方法原理為：試料中QCA和MQCA殘留經(jīng)偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸鹽緩沖液反萃取，混合型強(qiáng)陰離子交換柱凈化，酸性甲醇洗脫，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。
7. 水產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯等21種鄰苯二甲酸酯(PAEs)含量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。方法原理為：水產(chǎn)品中的鄰苯二甲酸酯經(jīng)乙腈提取，分散固相萃取凈化，反相液相色譜柱分離，以甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，應(yīng)用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定和確證，基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。
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