為落實《關于深化環(huán)境監(jiān)測改革提高環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)質量的意見》中“健全國家環(huán)境監(jiān)測量值溯源體系”的明確要求，進一步完善、規(guī)范“843”體系中量值溯源有關技術要求，中國環(huán)境監(jiān)測總站總結多年來計量校準、標準物質/標準樣品比對抽測等技術工作經(jīng)驗，聯(lián)合中國計量科學研究院等單位制訂編寫了《環(huán)境監(jiān)測用13種醛酮類化合物標準溶液比對抽測技術要求(試行)》技術文件，現(xiàn)公開征求意見。
環(huán)境監(jiān)測用標準物質/標準樣品作為關鍵“量具”廣泛應用于儀器設備的校準和期間核查、分析方法的評價、監(jiān)測人員操作技術水平考核、監(jiān)測過程中質量控制等工作，是保障環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)準確、可比的重要前提。
醛酮類化合物是含氧揮發(fā)性有機污染物的重要組成部分，也是大氣一次污染物、二次污染物以及光化學煙霧的主要成分，醛酮類化合物對區(qū)域大氣環(huán)境有著重要影響，且對人體健康存在嚴重的潛在威脅。在環(huán)境監(jiān)測領域，實驗室主要以多組分混合標準溶液為標準物質對環(huán)境空氣中的13-16種醛酮類化合物含量進行定量分析。
本技術要求參考JJF1001-2011 通用計量術語及定義；JJF1005-2016 標準物質通用術語及定義；JJF1117-2010 計量比對；JJF1117.1-2012 化學量測量比對；JJF1960-2022 標準物質計量比對計量技術規(guī)范；JJF1343-2022 標準物質的定值及均勻性、穩(wěn)定性評估；JJF1186-2018標準物質證書和標簽要求；HJ 683 環(huán)境空氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法；HJ 997 土壤和沉積物 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法等規(guī)程內容編制。
本技術要求規(guī)定了采用液相色譜法對環(huán)境監(jiān)測用醛酮類化合物(-DNPH衍生物)標準溶液開展比對抽測方法，以及開展標準物質比對抽測應遵循的技術原則和方法，適用于甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、間甲基苯甲醛和己醛等13組分醛酮類化合物(-DNPH衍生物)混合標準溶液比對抽測的組織和實施。其他醛酮類化合物(-DNPH衍生物)標準溶液、市售校準或質控用工作溶液的比對抽測的組織和實施可參照本技術要求執(zhí)行。
比對抽測工作流程：
比對抽測流程參考《環(huán)境監(jiān)測用標準物質/標準樣品比對抽測通用技術要求(試行)》，主要比對抽測流程為：制定計劃→開展調查→制定方案→樣品獲取→樣品測試→資料審查→報告編寫。
比對計劃及調查：
主導實驗室按《比對抽測計劃》的時間安排，開展醛酮類化合物標準溶液的研制(生產)和使用情況調查。包括但不限于：品牌、量值范圍、不確定度、組成和基體、品牌使用比例。主導實驗室根據(jù)調研情況，確定擬開展量值比對的品牌、量值水平和樣品量，以及比對樣品的獲取與運輸方式。比對樣品應涵蓋全部或大部分品牌，力求全面掌握市售標液的質量。
比對抽測實施方案：
主導實驗室參考《環(huán)境監(jiān)測用標準物質/標準樣品比對抽測通用技術要求(試行)》制定《比對抽測實施方案》，方案內容應包括：比對樣品清單及樣品獲取、比對目標及內容、分析方法、樣品測試等。為確保比對抽測實施方案的科學性、嚴謹性與可實施性，應通過必要的論證。
方法選擇：
開展醛酮腙類化合物標準溶液量值比對要求分析系統(tǒng)具有較高的穩(wěn)定性和精密度，并盡可能減少樣品稀釋和濃縮等前處理環(huán)節(jié)，以最大程度降低前處理和分析系統(tǒng)引入的測量不確定度。實驗室可自行選擇分析方法，也可參考附錄A，在比對前應對選擇的分析方法關鍵性能指標進行驗證或確認。
當需要選擇專家實驗室一同完成比對工作時，應提前評估專家實驗室的能力。測試前，應對主導實驗室和專家實驗室測試結果進行等效性評估驗證。
測量系統(tǒng)空白檢驗：
開展測試前，應進行系統(tǒng)空白測試，以乙腈代替樣品，按照與樣品測定相同的步驟進行測定，各目標組分均應未檢出。
測量系統(tǒng)精密度檢驗：
開展測試前，應對系統(tǒng)進行穩(wěn)定性進行測試，在儀器不關機、檢測器打開的情況下，連續(xù)3天每天測定6次相同濃度(與待測標液進樣濃度相近)的參考標液，每天6次的測試結果的RSD應≤1%，3天18次測試結果的RSD應≤2%。
校準方式：
醛酮類化合物標液比對抽測定量方法分為單點校準法和多點校準法兩種：單點校準法適用于組分濃度為減小測量誤差，參考標準的量值水平應與比對樣品的量值水平相近，使用單點校準法定量。如果參考標準與比對樣品的量值水平不同，應通過稀釋等方式使其量值水平相近，并在不確定度中引入因稀釋而導致的不確定度分量。
部分市售醛酮類化合物(-DNPH衍生物)混合標液組分間濃度差別較大，若采用單點校準法需要選擇多個不同的稀釋倍數(shù)，為控制樣品量、簡化比對抽測流程，可采用多點校準法進行定量，并在不確定度中引入曲線擬合導致的不確定度分量，標準曲線線性范圍應涵蓋待測標液各組分濃度。
測試結果等效性評估：
當需要選擇專家實驗室共同完成比對工作時，主導實驗室與專家實驗室測試結果的等效性評估可參照下列方法執(zhí)行：
實驗室可以使用自行研制的標準物質作為各自的比對參考標準開展等效性評估，也可以使用同一制造商研制的兩個標準物質作為各自的比對參考標準開展等效性評估。
在開展量值比對前，實驗室對各自使用的參考標準進行等效性評估。評估方式參照JJF 1117.1和JJF 1854和附錄C，當| D |≤ku(D)(即| D | / ku(D)≤1，k = 2)時，可認為實驗室的參考標準量值一致，可各自開展量值比對工作。評估過程詳見附錄C。
更多詳情請見附件。
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