電化學工作站

一、實驗裝置

儀器：電化學工作站。

配套：500mL四口電解池；魯金毛細管；212型飽和甘汞電極；鉑片電極；恒溫水浴鍋；Windows系統(tǒng)電腦；

試劑：分析純NaCl；分析純KCl；蒸餾水；瓊脂粉；703硅橡膠。

二、實驗前準備

2.1 鹽橋的制備

把1～1.5g的瓊脂，10g的KCl和30mL的水加入到燒杯中，再將燒杯放在石棉網(wǎng)上加熱至80℃。加熱過程，用玻璃棒攪拌至全部固體溶解，并盡量減少溶液中的氣泡。關閉加熱，趁熱把魯金毛細管的插入瓊脂溶液中，用洗耳球從魯金毛細管的上端，將瓊脂溶液勻速吸入管中，*端較粗玻璃管部分。此過程要保證無空氣被吸入到毛細管內(nèi)。再將瓊脂溶液從魯金毛細管上端倒入至較粗玻璃管中部的位置。再瓊脂冷卻之前，將飽和甘汞參比電極插入瓊脂內(nèi)。待瓊脂溫度降低后，再從魯金毛細管上端加入一定量的飽和KCl溶液。

2.2 試樣的準備

外科植入物不銹鋼產(chǎn)品試樣應已經(jīng)過鈍化處理。

大小適中、易于夾持、固定。當試樣過小無法夾持、固定時，應用錫焊的方法將 導線焊在試樣上。

試樣過大時應采取鋸斷、切削的方法截取。 片狀試樣應選取軋制面，棒及絲制產(chǎn)品應選取拉拔面。測試面應遠離邊棱、尖角、 孔、槽、螺紋、標記和焊點的平面部位。若無平面應選取光滑的球面或柱面。

試樣表面需用酒精、丙酮擦洗干凈，晾干后用703硅橡膠涂封（或用環(huán)氧樹脂灌封），使Z終暴露的測試面約為1 cm²，當試樣過小時測試面可小于1 cm²。絕緣涂封面不要有縫隙、針孔存在。封裝好的試樣表面也需要潔凈，不要有灰塵或者雜質吸附在表面，否則影響點蝕電位的大小。

2.3 溶液的準備

4.5g 分析純NaCl加入500mL蒸餾水中，配制成9g/L的NaCl溶液于四口電解池中。并放在水浴中恒溫至37±1℃。

三、實驗步驟

3.1測試體系

將試樣、鹽橋和鉑電極放入已經(jīng)恒溫的四口電解池中，浸入液面以下至少1cm。鹽橋的下端毛細管口與試樣中心的距離為1~2mm左右。工作電極夾（綠色）夾試樣，參比電極夾（黃色）夾飽和甘汞電極，輔助電極夾（紅色）夾鉑電極。整個實驗裝置圖如圖1所示。三電極體系的示意圖如圖2所示。

3.2動電位掃描測試

開路穩(wěn)定后，在測試方法中選擇“穩(wěn)態(tài)極化”→“動電位掃描”。參數(shù)設置如下圖3所示，軟件需要新建文件名后，才能開始測量。