氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）測試醫(yī)療器械產(chǎn)品中的TOTM

偏苯三酸三辛酯(TOTM), 因其良好的塑化性、耐遷移性、耐高溫以及低毒性，被認(rèn)為是可替代鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的一種優(yōu)良增塑劑。盡管目前沒有充分證據(jù)顯示醫(yī)療器械中TOTM對人體有顯著的影響，但是，動物實驗表明TOTM在代謝的過程中會積累在組織里。考察TOTM的溶出量的影響因素以及人體可接受的耐受*，特別是一些新生兒、懷孕或哺乳婦女等高敏感群體是十分必要的。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，對醫(yī)療器械PVC中TOTM進(jìn)行監(jiān)控，得到了比較滿意的測試效果。

1.儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有*的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

2.實驗部分

2.1 測試原理

樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取，經(jīng)乙酸乙酯萃取過濾后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。

2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；

偏苯三酸三辛酯（TOTM）標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L （標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；

乙酸乙酯：HPLC級（默克）。

正己烷：HPLC級（默克）。

2.2 儀器測試條件

色譜柱：DB-5MS，15m×0.25mm×0.1μm；

柱箱程序升溫條件：初始溫度100℃，20℃/min升至280℃保持6min；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時間1min，分流比20:1；

進(jìn)樣量：1.0μL；

進(jìn)樣口溫度：280℃；

氣質(zhì)接口溫度：280℃；

離子源溫度：280℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；

電離能量：70eV；

溶劑切除時間：4min；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。

3.測試結(jié)果

3.1 TOTM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果

1.TOTM

圖2. TOTM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖

圖3.TOTM質(zhì)譜圖

表1.目標(biāo)物基本測試信息

3.2 樣品測試

圖4.實際樣品測試圖

4.總結(jié)

本實驗采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對醫(yī)療器械中TOTM進(jìn)行定性定量測試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，*符合測試要求。

5．參考文獻(xiàn)

[1] HG/T 3874-2018 工業(yè)偏苯三酸三（2-乙基己基）酯（TOTM）

[2] GB/T 16886.17-2005 醫(yī)療器械生物學(xué)評價 第17部分：可瀝濾物允許*的建立

[3] IS0 10993-17:2002 Biological evaluation of medical devices – Part 17: Establishment of allowable limits for leachable substances