液相色譜儀“漏”和平時操作有關(guān)，你可知？

二手液相色譜儀“漏”和平時操作有關(guān)，你可知？ 　　

下面談一下“漏”的問題。“漏”分兩種：漏液和漏氣。

　　一、漏液

　　液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內(nèi)部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發(fā)生了漏液，那就是故障所在。

　　漏液的原因分兩種：

　　(1)接觸硬件不當

　　在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當然選用PEEK接頭是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手擰就能保證不漏液。

　　即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當也會漏液，一種不當就是力度把握不好，擰得太緊或太松;另一種不當就是致命的錯誤：滑絲，這是往往是動手能力不太強，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗，那就是擰螺絲。

　　(2)使用儀器不當

　　如果是輸送泵漏液，常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。

　　析出的原因有兩個，一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出，這種錯誤很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時，實驗結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。

　　不過，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。

　　檢測器漏液是個很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費用相當高。但是并不是說一定要馬上更換，還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。

　　二.漏氣

　　漏液是從內(nèi)部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應解決方法。

　　1.過濾頭

　　抽液時，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率)，如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時，洗凈后裝回去即可。

　　2.透明流路管

　　指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡，而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念)。如果長時間不用，這一段管路的液體會*干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。

　　這種情況對于輸送泵很危險，因為，泵從設計來說是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。

　　對于這種情況，要突出“預防為主”，如，液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺機一周擊至少作一次實驗，如*不用起碼每周要沖流動相2小時。養(yǎng)成良好的工作習慣很重要。

　　如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下：

　　(1)找到流路管進入輸送泵的接頭。

　　(2)擰下來。

　　(3)用一干凈的洗耳球的對準管路的平整切口。

　　(4)吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5厘米左右時停止該動作。

　　(5)快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正?，F(xiàn)象)。

　　(6)開機，打開排液閥門，啟動輸送泵。

　　(7)等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作。

　　3.輸送泵和柱子

　　這些部分進了氣泡一般不怕，沖掉就行。

　　4.檢測器

　　應該說，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映，檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。

　　如果檢測器里有殘留氣泡，會有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，辦法就是拆柱，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。