中環(huán)氧乙烷EO和ECH殘留檢測(cè)方法

中環(huán)氧乙烷EO和ECH 殘留檢測(cè)方法(頂空氣相色譜法)
一、分析目的
環(huán)氧乙烷（EO）和（ECH）是一種刺激體表，具有急性毒性，對(duì)體內(nèi)器官系統(tǒng)造成損傷，，因此標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)產(chǎn)品中EOheECH殘留進(jìn)行定量檢測(cè)
二、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
GB/T14233.1-2008 醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第１部分：化學(xué)分析方法
GB/T16886.7-2015 生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量(2)
三、操作步驟
EO標(biāo)準(zhǔn)液配置
取外部干燥的50ML容量瓶，加入約30ML水，加瓶塞，稱(chēng)重，用注射器加入約0.6ML環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱(chēng)重，前后兩次稱(chēng)重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷種類(lèi)，加入至刻度制成約含環(huán)氧乙烷10mg/mL的溶液，作成標(biāo)準(zhǔn)液
ECH標(biāo)準(zhǔn)液的制備
對(duì)裝有約60ML水的100mL容量瓶稱(chēng)重，向容量瓶中滴加ECH（100mg）,再次稱(chēng)重冰機(jī)算二次稱(chēng)重之差，然后用水稀釋至滿容量并搖勻，不用試將準(zhǔn)備液存于冰箱
防止ECH標(biāo)準(zhǔn)液至室溫，制備至少三個(gè)濃度的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)液，在作為標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用之前，檢驗(yàn)這些濃度的GC響應(yīng)線性，標(biāo)準(zhǔn)液的大弄對(duì)應(yīng)超過(guò)被測(cè)試樣的ECH，每種標(biāo)準(zhǔn)稀釋液重復(fù)向氣相色譜中進(jìn)樣1uL-5uL得到結(jié)果，ECH濃度檢測(cè)范圍3ppm到100ppm
四、儀器配置
儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測(cè)器(FID) 滕州中科譜。
頂空進(jìn)樣器     全自動(dòng)  16個(gè)工作位  贈(zèng)送200支頂空瓶
色譜工作站       N2000 雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?nbsp;    40L   氮?dú)饬髁?00ml/min
五、色譜條件
色譜柱：DB-1 30m*0.32mm 毛細(xì)管柱
柱溫：120℃。
檢測(cè)器：150℃。
氣化器：150℃。
載氣量：氮?dú)猓?5mL/min。
氫氣：35 mL/min。
空氣：350mL/min。
六、頂空條件
載氣：0.04Mpa      加壓：0.1MP        
樣品：80℃(10min)  管線：90℃    定量閥：80℃  
七：分析譜圖

ECH 多點(diǎn)校正曲線

EO 多點(diǎn)校正曲線