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聊聊液相色譜儀進(jìn)樣器

2022

05-22

10:50:05

 153

來(lái)源：化工儀器網(wǎng)

　　聊聊液相色譜儀進(jìn)樣器

　　一、手動(dòng)進(jìn)樣器

　　現(xiàn)在，自動(dòng)進(jìn)樣器(Autosampler)基本都已經(jīng)普及了。自動(dòng)進(jìn)樣器是一個(gè)好東西，他的出現(xiàn)*的將人從儀器旁邊、從實(shí)驗(yàn)室里面解放出來(lái)。用色譜年頭比較長(zhǎng)的同學(xué)們，包括現(xiàn)在還在大學(xué)研究院里面、在摳門(mén)老板下面干活的苦逼同學(xué)們，都曾經(jīng)歷過(guò)或者正常經(jīng)歷著手動(dòng)進(jìn)樣的折磨。

　　先用進(jìn)樣針將樣品取出來(lái)，插入手動(dòng)進(jìn)樣閥，轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)樣器閥，取出針，然后眼巴巴的望著屏幕發(fā)呆半個(gè)小時(shí)，然后重復(fù)之前的工作，一次一次地重復(fù)五次，十次，二十次…….搞得人神經(jīng)衰弱，有時(shí)候恨不得拿起錘子...

　　話說(shuō)回來(lái)，要說(shuō)自動(dòng)進(jìn)樣器，不得不說(shuō)說(shuō)手動(dòng)進(jìn)樣器，因?yàn)榻^大多數(shù)的自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)原理，也是基于手動(dòng)進(jìn)樣器的。

　　了解手動(dòng)進(jìn)樣器，可以幫助我們更好地理解絕大多數(shù)自動(dòng)進(jìn)樣器的運(yùn)行原理。手動(dòng)進(jìn)樣器是利用六通閥切換到兩個(gè)不同位置，形成不同流路來(lái)進(jìn)行樣品的導(dǎo)入。流通閥里有一個(gè)轉(zhuǎn)子(Rotor)和一個(gè)定子(Stator)，如下圖中

　　轉(zhuǎn)子上面有三道槽(或者兩道)，定子上面有六個(gè)孔，把他們兩個(gè)貼在一起，就形成了這樣的流路：轉(zhuǎn)子三道槽將定子六個(gè)孔兩兩聯(lián)通，當(dāng)轉(zhuǎn)子和定子相對(duì)角度轉(zhuǎn)動(dòng)60度，手動(dòng)進(jìn)樣閥的流路可以在Load/Inject這兩種不同狀態(tài)下來(lái)回切換。

　　在Load狀態(tài)下，從泵過(guò)來(lái)的流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)樣品環(huán)(SampleLoop)，直接進(jìn)入到色譜柱。進(jìn)樣針可以插入進(jìn)樣閥，將樣品打入樣品環(huán)。

　　手動(dòng)進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)到Inject狀態(tài)時(shí)，流動(dòng)相流路改變，經(jīng)過(guò)樣品環(huán)，將樣品帶入到系統(tǒng)內(nèi)。這樣就實(shí)現(xiàn)了既不中段處于高壓狀態(tài)的液體流路，又能準(zhǔn)確地將樣品引入到系統(tǒng)。

　　手動(dòng)進(jìn)樣器的定量，也有兩種方式：

　　1.滿環(huán)定量(Full-LoopFilling),打入2-3倍的樣品環(huán)體積的樣品，這時(shí)候樣品環(huán)100%體積都是樣品，進(jìn)樣閥切換后，樣品環(huán)里面的所有樣品都被流動(dòng)相帶入系統(tǒng)。

　　這個(gè)時(shí)候，樣品環(huán)才能被稱為定量環(huán)。這樣進(jìn)樣重復(fù)性比較好，就是相當(dāng)浪費(fèi)樣品。

　　2.進(jìn)樣針定量,或者半環(huán)定量(Partial-LoopFilling),進(jìn)樣針抽取體積的樣品，打入樣品環(huán)(如上圖所示)，然后閥切換，由流動(dòng)相帶入系統(tǒng)。打入的樣品不超過(guò)樣品環(huán)體積的一半。

　　二、(推推拉拉)自動(dòng)進(jìn)樣器

　　自動(dòng)進(jìn)樣器有不同的門(mén)派。大體上來(lái)說(shuō)，分為傳統(tǒng)派和另類派。傳統(tǒng)派就是仍然以六通閥作為進(jìn)樣核心設(shè)計(jì)的自動(dòng)進(jìn)樣器。另類派，就是拋棄六通閥，另辟蹊徑地設(shè)計(jì)其他進(jìn)樣方式的自動(dòng)進(jìn)樣器。

　　我們沿著手動(dòng)進(jìn)樣閥的思路，如果我們要做一個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣器，應(yīng)該怎么做呢？

　　第1個(gè)，不能再讓人去用手掰進(jìn)樣閥了，需要用一個(gè)馬達(dá)，按照程序要求來(lái)轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)樣閥，自動(dòng)切換流路。這個(gè)事情不是很復(fù)雜。

　　第2個(gè)，需要用一種自動(dòng)的手段去把樣品瓶里面的樣品轉(zhuǎn)移到樣品環(huán)里面。這個(gè)就不那么簡(jiǎn)單了。

　　第1種自動(dòng)進(jìn)樣器應(yīng)運(yùn)而生，原理如下圖，將六通閥廢液口連接一個(gè)注射器(Syringe)，樣品口連接一根管子和取樣針(SamplingNeedle/Probe)。一般來(lái)說(shuō)，取樣針的位置固定不變，由樣品盤(pán)將小瓶轉(zhuǎn)動(dòng)到取樣針下面，取樣針深入瓶?jī)?nèi)，由注射器往回抽取(Pull)樣品到樣品環(huán)內(nèi)。接著馬達(dá)帶動(dòng)六通閥轉(zhuǎn)動(dòng)，樣品就被流動(dòng)相帶動(dòng)到液相系統(tǒng)中了。

　　這種設(shè)計(jì)非常直觀簡(jiǎn)介，我們姑且把它稱為”拉拉派”，因?yàn)闃悠菲鋵?shí)是被注射器拉入到樣品環(huán)里面的。

　　但是拉拉派設(shè)計(jì)有比較嚴(yán)重的缺陷：

　　1.如果你觀察仔細(xì)，會(huì)發(fā)現(xiàn)樣品其實(shí)是經(jīng)過(guò)了取樣針、管路然后才進(jìn)入到樣品環(huán)的，這樣對(duì)樣品來(lái)說(shuō)比較浪費(fèi)，不適用于樣品量比較少的方法。

　　2.一次進(jìn)樣以后，整個(gè)取樣針和管路里面都是上一針的樣品，要將里面全部清洗干凈，不影響第二次的進(jìn)樣，需要比較復(fù)雜的洗針程序才能完成，而且比較容易產(chǎn)生交叉污染。

　　3.只能進(jìn)行滿環(huán)進(jìn)樣，要更改進(jìn)樣體積，需要更換不同體積的樣品環(huán)。

　　然后又有了下面這種自動(dòng)進(jìn)樣器，它將取樣針和注射器結(jié)合到一起，即用這個(gè)針來(lái)取樣，也用后面的計(jì)量泵帶動(dòng)針桿來(lái)取得精確量的樣品，而且這個(gè)時(shí)候，一般都把針設(shè)計(jì)成可以上下左右移動(dòng)的，針走到的樣品小瓶上方，扎下去，計(jì)量泵往上提針桿，取樣。取樣以后，針回到六通閥處，直接扎入到樣品孔，將樣品注入到樣品環(huán)。接下來(lái)就跟之前一樣了。我們把這個(gè)起名叫”推推派“。

　　這樣進(jìn)樣的好處是：

　　1.省掉了那一段管子。可以用于樣品量很少的進(jìn)樣。

　　2.樣品可以全部轉(zhuǎn)移到樣品環(huán)，相對(duì)來(lái)講，洗針的壓力較小。

　　3.即可以滿環(huán)進(jìn)樣，可以用計(jì)量泵來(lái)控制需要的體積。

　　“推推拉拉”這兩種進(jìn)樣方式設(shè)計(jì)原理都很直接易懂，也是被廣泛采用的進(jìn)樣方式，大多數(shù)品牌的自動(dòng)進(jìn)樣器采用類似設(shè)計(jì)，包括部分島津、戴安和眾多其他的自動(dòng)進(jìn)樣器。

　　但是，不管是推派還是拉派，都沒(méi)法很好的解決交叉污染的問(wèn)題(雖然推派要比拉派在這方面要好些)。因?yàn)樵谌拥臅r(shí)候，取樣針、管路等等地方都會(huì)有樣品的殘留，所以在樣品在色譜柱進(jìn)行分離時(shí)，需要用洗針溶劑將這些地方清洗干凈，避免在下一針進(jìn)樣是造成殘留和交叉污染。

　　三、(集成派)自動(dòng)進(jìn)樣器

　　自動(dòng)進(jìn)樣器的傳統(tǒng)派里面，除了推推拉拉派，還有一個(gè)大門(mén)派，就是”集成派”。我們熟悉的安捷倫，就是這個(gè)門(mén)派大的一個(gè)代表，所以我很無(wú)(Wu)奈(Chi)地用了他們家的圖。

　　在設(shè)計(jì)上，集成派大的特點(diǎn)，就是把樣品環(huán)和進(jìn)樣針都集成到整個(gè)六通閥的流路上，這樣進(jìn)樣以后，流動(dòng)相持續(xù)的沖洗樣品環(huán)、進(jìn)樣針和針座，減小了交叉污染的可能性。

　　在整個(gè)流路處于主路(Mainpass)的時(shí)候，流動(dòng)相經(jīng)過(guò)計(jì)量泵、樣品環(huán)、針、針座然后回到六通閥，后出去進(jìn)入色譜柱。這是在不進(jìn)樣的時(shí)候，自動(dòng)進(jìn)樣器處于的自然狀態(tài)，絕大多數(shù)的時(shí)候，他也是處于這個(gè)狀態(tài)。

　　當(dāng)整個(gè)流路處于旁路(Bypass)的時(shí)候，泵過(guò)來(lái)的流動(dòng)相直接就進(jìn)入色譜柱。流路其他部分處于靜止?fàn)顟B(tài)。

　　在這個(gè)狀態(tài)下，樣品針可以抬起來(lái)，等著機(jī)械手臂把樣品瓶放到針下面來(lái)，接下來(lái)由計(jì)量泵帶動(dòng)活塞桿，進(jìn)行取樣的工作。

　　取樣后，六通閥再次卻換到主路狀態(tài)，樣品被流動(dòng)相帶入到系統(tǒng)，往色譜柱方向去了。

　　自動(dòng)進(jìn)樣器，不論是1100、1200還是到新的1260，1290，都是這種流路設(shè)計(jì)，一脈相承做的特別的好，只不過(guò)在樣品小瓶(樣品)的轉(zhuǎn)移的設(shè)計(jì)上面，又分為兩種：

　　1.樣品針位置相對(duì)固定，只能上下運(yùn)動(dòng)。由機(jī)械手臂將樣品瓶取到針座上。這種叫標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器，代號(hào)是G1313/G1329。上面的視頻出鏡的就是這種進(jìn)樣器。

　　2.樣品針可以上下左右移動(dòng)，樣品盤(pán)位置固定，由樣品針運(yùn)動(dòng)到樣品瓶上方來(lái)進(jìn)行取樣。這種進(jìn)樣器叫微盤(pán)自動(dòng)進(jìn)樣器，代號(hào)是G1367/G1377。

　　微盤(pán)自動(dòng)進(jìn)樣器除了可以從樣品瓶中取樣以外，還可以從96孔板上來(lái)取樣。這個(gè)功能是標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器所不具備的，另外還具有進(jìn)樣速度快、殘留更小(有更多地洗針?lè)绞?等優(yōu)點(diǎn)，缺點(diǎn)就是價(jià)格更貴一些。以后有機(jī)會(huì)我們會(huì)來(lái)一期具體的安捷倫兩種自動(dòng)進(jìn)樣器的比較評(píng)測(cè)。

　　集成派很大程度解決了樣品殘留的問(wèn)題，因?yàn)檫M(jìn)樣以后，自動(dòng)進(jìn)樣器一直處于Mainpass狀態(tài)，也就是說(shuō)計(jì)量泵、樣品環(huán)、進(jìn)樣針和針座都一直處于流動(dòng)相的不斷沖洗之下，一直到下一次再進(jìn)樣。這樣的長(zhǎng)時(shí)間流動(dòng)相洗針的效果，是推推拉拉派無(wú)論如何都無(wú)法達(dá)到的。

　　另外，集成派的進(jìn)樣量由計(jì)量泵來(lái)控制，可以比較靈活和精確。所以現(xiàn)在集成派已經(jīng)有一通天下的趨勢(shì)了，連之前的一些另類派都叛變過(guò)來(lái)了。

　　。

　　但是，這個(gè)門(mén)派也會(huì)碰到一些新的問(wèn)題，比如

　　1.針和針座的連接，是通過(guò)密封圈來(lái)密封，*處于高壓下，對(duì)密封性的要求很高，長(zhǎng)時(shí)間的使用會(huì)導(dǎo)致密封磨損。另外成本相對(duì)也會(huì)高一些。

　　2.進(jìn)樣量受到限制，一般來(lái)說(shuō)樣品環(huán)都處于40ul-100ul左右。

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