我們?cè)谑褂迷诰€色譜儀進(jìn)行在線色譜實(shí)驗(yàn)時(shí),如果有氣泡進(jìn)入系統(tǒng),這會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果并導(dǎo)致出現(xiàn)雜峰。那么這些氣泡是如何形成的呢?我們又該如何解決這個(gè)問題呢?
1、溶劑混合物產(chǎn)生氣泡。當(dāng)混合溶劑時(shí),由于兩種液體的熱力學(xué)體積的變化,將產(chǎn)生氣泡。當(dāng)混合時(shí),放熱或吸熱過程容易產(chǎn)生氣泡,例如,甲醇和水的混合物是放熱的,而乙腈和水的混合物是吸熱的。通常,混合后圓筒的容積明顯增加或減少,并且產(chǎn)生許多小氣泡,或者掛在瓶壁上或搖動(dòng)它,在液體中可以看到許多小氣泡。
2、流通池產(chǎn)生氣泡。流通池是氣泡易于積聚的地方,對(duì)基線有很大影響。流動(dòng)相流入色譜柱后,壓力變得越來越小,微氣泡將逐漸增長(zhǎng)。但是,如果流通池的截面積較大,則氣泡容易在流通池中生長(zhǎng)。沒有外部壓力,很難減小管道的內(nèi)徑并流出流通池,導(dǎo)致流通池的存在,從而導(dǎo)致基線混亂。
那么在線色譜儀如何解決這些問題呢?在廢液出口處增加了一個(gè)背壓調(diào)節(jié)器,以為流量箱提供背壓。其次,廢液管的出液端被手指堵塞,泵柱壓力升高和降低,并且吸光度值在檢測(cè)器顯示屏上改變。如果水箱中有氣泡,則手指會(huì)阻塞廢水管,吸光度值會(huì)發(fā)生巨大變化。放開手時(shí),吸光度值將再次上升,這表明水箱中有氣泡,但氣泡沒有被排出。當(dāng)手指阻塞并松開廢水管時(shí),在線色譜儀的吸光度值基本不變,證明排氣氣泡成功,基線穩(wěn)定。
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