德國徠卡煤巖偏光顯微鏡檢測噴吹煤中半焦

摘要：利用煤巖顯微鏡觀測噴吹煤的微觀組織，發(fā)現(xiàn)內(nèi)含與煤的組織形貌相異的雜質(zhì)。為了鑒別該雜質(zhì)，對樣品做了偏光組織分析。結果表明，證實雜質(zhì)的存在；雜質(zhì)的偏光組織與焦炭各向同性類似，與半焦標準樣品對比干涉光均為一級紅色。綜合所有性質(zhì)分析可知其雜質(zhì)為半焦。

關鍵詞：煤巖組織；半焦；偏光

1 研究背景

高爐噴吹煤是指從風口向高爐內(nèi)直接噴吹煙煤、無煙煤或二者的混合物，是現(xiàn)代高爐煉鐵生產(chǎn)廣泛采用的新技術，可以代替部分焦炭提供熱量與還原劑，降低焦比，降低能耗，因此很多特大型高爐都積極采用高噴煤這一措施降低生鐵冶煉成本。煙煤或無煙煤經(jīng)過磨煤機研磨至一定粒度后通過噴煤槍噴入高爐內(nèi)參與煉鐵，其來煤檢測的指標為哈氏可磨指數(shù)與發(fā)熱量，因此當其質(zhì)量發(fā)生波動時，從宏觀指標上難以分辨其品質(zhì)是否異常。某高爐2015 年4 月的噴煤與壓差數(shù)據(jù)如圖1所示，從圖中可以看出，4 月上半月，噴煤比普遍高于180 kg/t，壓差在175～177 kPa之間平穩(wěn)波動，下半月噴煤比普遍低于180 kg/t，而壓差開始上下波動頻繁，高達180 kPa，低至172 kPa。這可能是由于噴吹煤燃燒性下降，未燃煤粉增加導致壓差增加，當未燃煤粉堆積到一定程度被氣流沖開，壓差降低，反復循環(huán)，造成上下波動頻繁。因此調(diào)查了下半月所噴煤粉的檢測指標，指標平穩(wěn)無異常，故嘗試從微觀角度來觀察、評價其組織特性。

2 試驗設備及方法

2.1 主要儀器與試劑

徠卡DM4P 偏光顯微鏡（德國徠卡），金相試樣磨拋機（美國標樂）。

2.2 測試樣品制備

選取2015 年4 月28 日高爐用噴煤5 kg，按照國標GB/T 16773—2008《煤巖分析樣品制備方法縮分》，研磨篩選至煤樣粒度范圍為0.2～1 mm，取該粒級的煤樣約2 g 與191 號不飽和聚酯樹脂、固化劑以及促進劑充分攪拌混勻后倒入模具內(nèi)冷成型。粉煤塊固化后，研磨、拋至表面無劃痕。按照國標GB/T 15590—2008《顯微煤巖類型測定方法》，采用數(shù)點法測定煤巖組織，發(fā)現(xiàn)其內(nèi)有雜質(zhì)。取0.2～1 mm的煤粉繼續(xù)用研缽研磨至0.074 mm，取20 mg倒入氧化鋁坩堝進行熱重試驗。采用偏光模式觀察煤與雜質(zhì)二者的微觀圖像。

3 試驗結果及討論

3.1 煤巖組織測定結果

在煤巖組織測定中，統(tǒng)計了352 個點，如表1 所示，出現(xiàn)了92 個雜質(zhì)點，占樣品總量的26.14%，雜質(zhì)與鏡質(zhì)組的普通反光顯微照片如圖2 所示，煤巖組分與雜質(zhì)具有明顯不同的灰度與亮度，煤巖組分為白灰色，雜質(zhì)為土黃色，肉眼觀察比煤的組織亮。煤巖組織的鏡質(zhì)組上常有惰質(zhì)組與其共生，礦物質(zhì)填充縫隙；而雜質(zhì)組織單一，其內(nèi)有大小不同的橢圓或圓形孔洞。圖3 所示為標準半焦樣品的普通反射光顯微組織，與所觀察到的雜質(zhì)對比可知二者反射光顏色一致，均為土黃色，組織均多孔疏松，表面干餾程度不一，脫去揮發(fā)分的程度略有不同，總體來看半焦比雜質(zhì)的裂解程度高。

3.2 偏光組織測定結果

偏光顯微鏡法是將普通光改變?yōu)槠窆膺M行鏡檢的方法，以鑒別某一物質(zhì)是單折射性（各向同性）還是雙折射性（各向異性）[4-5]。該方法在焦炭組織鑒別中應用廣泛，在正交偏光下插入石膏檢板，用油浸物鏡觀察組織。

煤的活性組分在干餾后形成的組織，若在鏡下呈紅色，轉(zhuǎn)動載物臺顏色不變，屬于各向同性；若轉(zhuǎn)動載物臺呈現(xiàn)紅綠黃等顏色變化則是各向異性，因此使用偏光法能夠清晰辨別焦炭以及半焦等組織。偏光顯微鏡下雜質(zhì)形態(tài)與焦炭各向同性對比如圖5、圖6 所示。從圖中可以看出二者干涉光顏色均為一級紅色，均有氣孔散布在組織內(nèi)，且氣孔邊緣光滑。不同之處在于雜質(zhì)單獨存在，而各向同性與鑲嵌狀共生。煤的組織在偏光顯微鏡下呈暗紫色，與焦炭以及雜質(zhì)顏色明顯不同，再次驗證雜質(zhì)的存在。

半焦的偏光顯微組織如圖7 所示，其干涉色與雜質(zhì)以及各向同性一樣，均為一級紅色。表面疏松多孔；雜質(zhì)與半焦組織均單一存在，不與其他類型的組織共生。由于半焦是由低階煙煤干餾而成，而煤在成焦的過程中至半焦狀態(tài)時光學組織已經(jīng)基本形成，繼續(xù)升至1 100 ℃左右的高溫時，改變的只是各向異性程度，而不會改變光學組織本身。低階煙煤多形成具有各向同性的焦炭，隨煤化度的增加，各向同性劇減，鑲嵌狀等各向異性增加，因此由低階煙煤熔融組分干餾轉(zhuǎn)變?yōu)榘虢範顟B(tài)時只存在各向同性，不會出現(xiàn)鑲嵌狀等各向異性，組分單一。而雜質(zhì)組分單一，且孔隙度與標準半焦相比稍低，結構略微致密，這可能是由于雜質(zhì)裂解溫度低于標準樣品炭化溫度。因此可以推斷該雜質(zhì)是低階煤在低溫干餾的產(chǎn)物。

4 結語

通過觀測噴吹煤的顯微組織發(fā)現(xiàn)了雜質(zhì)的存在，用數(shù)點法半定量確定了雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)為26%。對比雜質(zhì)與標準樣品半焦的反射光以及偏光顯微鏡下的形態(tài)、干涉色等參數(shù)，確定了其雜質(zhì)為半焦。由于半焦與高爐噴吹無煙煤發(fā)熱量、揮發(fā)分、可磨性等性能接近，而從物理性能檢測指標又無法發(fā)現(xiàn)異常，因此采用結合顯微組織測定以及顯微組織偏光檢測的方法判斷噴吹煤中是否摻入了半焦是可行、可靠的。

參考文獻：

[ 1 ]周俊蘭， 杜屏， 雷鳴.煤巖偏光顯微鏡與熱分析儀聯(lián)用檢測噴吹煤中半焦[ A ].沙鋼鋼鐵研究院，江蘇張家港215625.2016.6