液質(zhì)聯(lián)用儀分析*類藥物的實驗方法

*類藥物

喹諾酮藥物的一個重要的亞組，主要有以下四種：

Ofloxacin*：C18H20FN3O4，Mr=361.1；

Norfloxacin*：C16H18FN3O3，Mr=319.1；

Ciprofloxacin*：C17H18FN3O3，Mr=331.1；

Enrofloxacin*：C19H22FN3O3，Mr=359.1。

*類藥物的基本結(jié)構：

*：R1=CH3NO, R2= CH3

*：R1= CH2CH3, R2=H

*：R1=C3H6, R2=H

*：R1=C3H6, R2= CH2CH3

樣品制備：試樣5 g加入25mL樣品提取液（乙腈，含1%乙酸），勻漿提取2次，提取液離心后上清液*轉(zhuǎn)移至50mL具塞比色管中，定容至50mL待用。取10mL提取液在50℃下用氮氣揮干，殘渣用2.0mL乙腈-水（體積比 2 / 8）溶解，用5mL正己烷脫脂2次，下層樣品溶液經(jīng)0.45µm 濾膜過濾后，用于液質(zhì)聯(lián)用儀HPLC-MS/MS分析。

色譜分離條件：Agilent 1100系統(tǒng)：G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動進樣器、柱溫箱。水相：5mmol/L 甲酸水溶液；有機相：乙腈。水相/有機相＝2/8，等度洗脫。色譜柱：C18，3µm ，150mm×2.0mm。