氣相色譜法 （GC-FID） 分析食品中的抗氧化劑

引言：抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質(zhì)的一類食 品添加劑，廣泛添加于食用油和含油食品中，用于延長 儲存期?？寡趸瘎┲饕譃樘烊豢寡趸瘎┖突瘜W(xué)合成類 抗氧化劑。目前僅有維生素 E，茶多酚和去甲二氫愈創(chuàng)木 酸等少數(shù)幾種天然抗氧化劑被我國衛(wèi)生部門批準(zhǔn)使用。 而合成抗氧化劑由于價格低廉，被使用廣泛，常用的有 丁基羥基茴香醚 (BHA)、二丁基羥基甲苯 (BHT)、特丁基對 苯二酚 (TBHQ)、沒食子酸丙酯等，這些化合物與游離自由 基能生成穩(wěn)定低能量共振雜化物，阻斷油脂自動氧化鏈 式反應(yīng)機制，具有很強的抗氧化性能。目前我國國標(biāo)《GB 2760-2011 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中對 BHA、BHT 和 TBHQ *使用，其含量均不得高于 0.2g/kg ( 以 油脂中含量計算 ) [1] 。過多使用將對人體肝、脾、肺等均 有不利影響，*服用，有可能導(dǎo)致肝癌等癌癥的產(chǎn)生。 本方法參考《GB/T 23373-2009 食品中抗氧化劑丁基羥基茴 香醚 (BHA)、二丁基羥基甲苯 (BHT) 與特丁基對苯二酚 (TBHQ) 的測定》[2] ，采用 GC-FID 法對食品中三種常見的抗氧化劑 進行分析檢測，該方法簡單、快速、靈敏度高。

測試條件：儀器 Trace 1310 GC 氣相色譜儀，配 FID 檢測器、TriPlus RSH 自動 進樣器 色譜條件 色譜柱：TG-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm) 柱溫：80℃ (1 min)，10℃ /min 到 250℃ (0 min)， 30℃ /min 到 310℃ (5 min) 進樣方式：不分流進樣，分流時間為 1min進樣口溫度：250℃ 載氣：氮氣 (99.999%)，恒流模式，1 mL/min FID：檢測器溫度：250℃，氫氣流速：35 mL/min， 空氣流速：350 mL/min，尾吹氣：40 mL/min 進樣模式：液體進樣模式 進樣量：1 μL

樣品前處理 將餅干類食品粉碎，拌勻，準(zhǔn)確稱取 2 g 樣品于 20 mL 具 塞試管中 ( 食用油樣品直接稱取 0.2 g)，加入 10 mL 正己烷， 超聲波提取 20 min，靜置 20 min，取上清液直接 GC 分析 ( 如 渾濁，過 0.45 μm 膜 )。

線性、檢出限及 RSD 配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為：0.1、0.2、0.5、1.0、 2.0、5.0 和 10.0 mg/L，采用上述方法分別進樣分析，考察 各組分在 0.1-10 mg/L 濃度范圍內(nèi)的線性。實驗結(jié)果表明 3種組分在 0.1-10 mg/L 線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.99( 見表 1)。對同一樣品連續(xù)進樣 5 針，RSD 在 1.32-3.17% 之間，重復(fù)性良好。同時以三倍信噪比計算各組分檢出限， 各組分檢出限在 0.02-0.05 mg/L 之間 ( 見表 1 )。

實際樣品測試及加標(biāo)回收 于超市中購買常見的食品 ( 沙琪瑪，酥油餅，食用油等 )， 采用本方法進行檢測。實驗結(jié)果表明：本方法能夠成功 對各類食品中的 3 種抗氧化劑進行檢測進行檢測，沒有 出現(xiàn)色譜峰干擾情況。各類食品及食用油中普遍檢測出 了抗氧化劑 ( 見表 2)。 同時本實驗取食品樣品和食用油樣品，分別進行加標(biāo)回 收率實驗，加標(biāo)濃度為 0.5、1.0、2.0 mg/L，考察 3 種抗氧 化劑的加標(biāo)回收情況。實驗結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收 率均在 70-120% 之間，符合日常分析檢測的要求 ( 表 3)。

總結(jié)：本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC 進行實驗，能夠*檢測靈敏度，精密度的要求。 同時本方法前處理簡單快速，加標(biāo)回收率高，儀器檢測 靈敏度高，線性范圍良好。