一次檢測10皮克的86種農(nóng)藥殘留的Clarus SQ8氣質(zhì)聯(lián)用方法

前言：為加強(qiáng)北京市食品安全、商品質(zhì)量控制及奧運(yùn)會食品安全監(jiān)督工作，2004年初, 北京市*、北京市人民政府食品安全監(jiān)督協(xié)調(diào)辦公室設(shè)立了北京市食品安全監(jiān)控中心, 構(gòu)建了食品安全信息監(jiān)測及研究，突發(fā)食品安全事件處理, 食品安全風(fēng)險(xiǎn)評估及預(yù)警, 奧運(yùn)食品安全監(jiān)測以及食品安全技術(shù)應(yīng)用及轉(zhuǎn)化的技術(shù)平臺, 為首都的食品安全, 商品質(zhì)量控制工作和*決策提供了有力的技術(shù)支持。

食品中的農(nóng)藥危害健康，為了保證食品的安全，有必要準(zhǔn)確的測量農(nóng)藥殘留。多數(shù)檢測農(nóng)殘的標(biāo)準(zhǔn)方法建議用氣相色譜和選擇性元素檢測器, 比如FPD和ECD。(1) 但這些檢測器不能提供足夠多的信息來證明農(nóng)藥是否確實(shí)存在, 所以很難消除假陽性的檢測結(jié)果。質(zhì)譜儀提供了額外的信息， 自動去卷積的軟件AMDIS能夠消除假陽性.(2)氣質(zhì)聯(lián)用是適合檢測農(nóng)殘的方法，它提供了足夠的選擇性， 同時(shí)也比液質(zhì)聯(lián)用和氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用更便宜。必須小心選擇襯管和毛細(xì)管色譜柱，我們建議使用去活化襯管(P/N N6502002)和 DB17 MS 色譜柱，惰性的襯管和色譜柱能保證檢出限到 10 皮克。

這篇應(yīng)用文獻(xiàn)描述了用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測10皮克農(nóng)藥殘留的方法，PerkinElmer的Clarus600氣質(zhì)聯(lián)用儀可以一針準(zhǔn)確測試10皮克的86種農(nóng)藥。 圖1是北京*測試農(nóng)殘的儀器。

1. 實(shí)驗(yàn)北京*的工程師配置了 1mg/mL 的 86 種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液作為儲備液， 農(nóng)藥混標(biāo)中包括菊酯, 有機(jī)氯, 有機(jī)磷, 氨基甲酸酯四類農(nóng)藥。

系統(tǒng)配置: • Clarus 600 氣質(zhì)聯(lián)用儀; • 去活化襯管 (P/N N6502002); • DB17 MS 色譜柱; • TurboMass 5.4.2 工作站; • NIST 譜庫, 其中包括 AMDIS 質(zhì)譜去卷積軟件.

配置標(biāo)準(zhǔn)溶液
配置 10μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:
用乙腈/甲苯 (3:1)混合溶液把100μL 的1000μg/mL農(nóng)藥混標(biāo)稀釋到10mL, 需冰箱冷凍保存。
配置 0.100μg/mL 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液:
用乙腈/甲苯 (3:1)混合溶液把100μL 的10μg/mL農(nóng)藥混標(biāo)稀釋到10mL。

樣品制備 QUICK, EASY, CHEAP, EFFECTIVE, RUGGED, AND SAFE (QuEChERS) 方法 (3) • 把食物樣品切成碎塊。 • 50mL 塑料離心管中加入 2.00g 到 10.00g 切碎后的食物樣品， 加入 10mL 乙腈，加入 4g 無水 Na2SO4，0.5g K2HPO4 和 0.5g KH2PO4； 渦旋振蕩 2 分鐘，高速離心 2 分鐘。 • 移取 1.00mL 上清液到 2mL 塑料離心管中，加入 200mg 無水 MgSO4 和 50mg 伯偅胺 Primary Secondary Amine (PSA)； 渦旋振蕩 2 分鐘，高速離心 2 分鐘。 QuEChERS 方法可以把樣品振蕩混勻以后萃取各種農(nóng)藥進(jìn)入上層的乙腈相，而 PSA 不會吸附農(nóng)藥， 但可以有效去除食物基體提取液中的很多極性干擾化合物， 比如脂肪酸和糖。日本肯定列表制度方法(4) • 50mL 塑料離心管中加入 2.00g 到 10.00g 切碎后的食物樣品， 加入 10mL 乙腈， 加入 4g 無水 Na2SO4，0.5g K2HPO4 和 0.5g KH2PO4；渦旋振蕩 2 分鐘，高速離心 2 分鐘。 • 移取 1.00mL 到 5.00mL 上清液到 ProElut Carb/NH2 固相萃取小柱(Dikma Technologies)， 用 5mL 乙腈/甲苯 (3:1)混合溶液清洗小柱。 • 收集所有的流出液，用氮?dú)獯蹈?，然后加?1.0mL 丙酮/正己烷 (1:1)混合溶液溶