使用安捷倫5110 ICP-OES 分析電子煙液體中的重金屬

前言：據(jù)世界衛(wèi)生組織報(bào)道，每年約有 700 萬人死于煙草 (1)。大多數(shù)了解煙草危害的吸煙者都想戒煙。越來越多的人開始轉(zhuǎn)而使用電子煙，其被認(rèn)為是傳統(tǒng)香煙的一種更安全的替代品。預(yù)計(jì)蒸氣產(chǎn)品市場將繼續(xù)快速增長。到 2014 年為止，已有 466 種品牌和 7764 種口味的電子煙補(bǔ)充液（電子煙液體）在市面上銷售 (2)。盡管電子煙蒸氣中不含煙草煙霧中的有害燃燒產(chǎn)物，但*使用電子煙仍會對人體健康造成危害。

2016 年 5 月，歐盟煙草制品指令 (2014/40/EU) 開始施行。該指令對煙草及相關(guān)產(chǎn)品進(jìn)行了相應(yīng)規(guī)定，包括電子煙的安全性、質(zhì)量和通知要求 (3)。同樣，2016 年 8 月，美國 FDA 終確定了一項(xiàng)規(guī)則，將監(jiān)管范圍擴(kuò)大到包括電子煙在內(nèi)的所有煙草制品 (4)。

法國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會 (AFNOR) 近出臺了兩項(xiàng)針對電子煙 (XP D90-300-1) 和電子煙液體 (XP D90-300-2) 的非強(qiáng)制性質(zhì)量和安全標(biāo)準(zhǔn) (5)。除各種有機(jī)化合物外，AFNOR 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定制造商和測試實(shí)驗(yàn)室還必須測定電子煙液體中的某些重金屬。在本研究中，使用 ICP-OES 測定了兩種電子煙液體樣品中的砷、鎘、汞、鉛和銻。由于不同的電子煙液體產(chǎn)品通常使用不同的丙二醇 (PG)、甘油 (VG) 和乙醇 (EtOH) 配比，因此所有分析標(biāo)樣都進(jìn)行了基質(zhì)匹配。本實(shí)驗(yàn)的目的是開發(fā)一種可靠的方法，用于在 AFNOR 標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的濃度水平下對電子煙液體中的重金屬進(jìn)行常規(guī)檢測。

實(shí)驗(yàn)部分：儀器采用配備 SPS 3 自動進(jìn)樣器的 Agilent 5110 垂直雙向觀測 (VDV) ICP-OES 進(jìn)行所有測量。進(jìn)樣系統(tǒng)由 SeaSpray 霧化器、雙通道玻璃旋流霧化室和標(biāo)準(zhǔn) 1.8 mm 內(nèi)徑中心管炬管組成。以鈧作為內(nèi)標(biāo)。向每種溶液中手動加入 1 mg/L Sc，以補(bǔ)償因 PG、VG 和 EtOH 的不同配比造成的電子煙液體基質(zhì)的任何差異。所有測量均在水平等離子體觀測模式下進(jìn)行，因?yàn)閮H需要對痕量元素進(jìn)行分析。儀器操作條件匯總于表 1 中，分析所選擇的波長如表 2 所示。

FACT 背景校正丙二醇和甘油中的碳引起的光譜干擾會導(dǎo)致背景升高并更為復(fù)雜?？焖僮詣忧€擬合技術(shù) (FACT) 是由安捷倫 ICP Expert 軟件提供的一款用于背景校正的譜圖解卷積工具。傳統(tǒng)的離峰背景校正無法以足夠的準(zhǔn)確度或精密度有效測定分析物峰下的背景信號。 FACT 無需手動確定所有元素的校正點(diǎn)，從而簡化了方法開發(fā)過程。使用該軟件對碳發(fā)射引起的復(fù)雜背景結(jié)構(gòu)建模，能夠更準(zhǔn)確地測量分析物信號。基于空白和分析物的譜圖，可輕松創(chuàng)建 FACT 模型。 FACT 可將有機(jī)基質(zhì)中元素的定量限降低一個(gè)數(shù)量級，且不增加分析時(shí)間 (6)。

標(biāo)樣和樣品前處理利用純水稀釋丙二醇 (48.5%)、植物甘油 (49.5%) 和乙醇 (2%) 的混合液五次，制得空白溶液。使用空白溶液稀釋含有 1g/L 砷、鎘、汞、鉛和銻的標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制濃度分別為 0、50、100、200 µg/L 的基質(zhì)匹配校準(zhǔn)標(biāo)樣。清洗溶液含 1% HNO3 和 1% HCl (v/v)。本研究分析了由制造商提供的兩種不同樣品。樣品 1 為 100% 甘油，樣品 2 為 50% 丙二醇和 50% 甘油。在分析之前，用純水將兩種電子煙液體樣品稀釋 5 倍 (v/v)。將 100 ppb 的每種分析物加標(biāo)至樣品中，測試五種重金屬元素的回收率。

結(jié)論 ：Agilent 5110 垂直雙向觀測 (VDV) ICP-OES 可用于在 ANFOR XP D90-300-2 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的濃度下對電子煙液體中的五種重金屬進(jìn)行常規(guī)分析。法國是開發(fā)非強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)化工具來幫助提高電子煙使用者安全保障的。通過將垂直取向的炬管和等離子體的穩(wěn)定性與水平觀測 ICP-OES 的靈敏度相結(jié)合，在所有選定波長下獲得了出色的檢測限。 FACT 背景校正進(jìn)一步改善了電子煙液體樣品的方法檢測限。 FACT 建?？捎行Ｕ渌绞綗o法解決的高度復(fù)雜的背景結(jié)構(gòu)。盡管電子煙液體基質(zhì)復(fù)雜，在 XP D90-300-2 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的濃度水平下，對五種重金屬的檢測仍獲得了良好的準(zhǔn)確度和精密度。