分析蘆丁等黃酮類(lèi)化合物的實(shí)驗(yàn)方法

化學(xué)試劑：槲皮素(quercetin) C15H10O7，Mr =302 高良姜素(Galangin) C15H10O5，Mr =270 芹菜素(apigenin) C15H10O5，Mr =270 蘆丁(rutin)Mr =610 楊梅酮(myricetin)Mr =318 莰菲醇(kaempferol)Mr =286 松屬素(pinocembrin)Mr =256 柯因(chrysine) Mr =254

樣品制備(蜂膠) [1] 稱(chēng)取0.1～0.2 g試樣，0.001 g,置于50mL容量瓶?jī)?nèi)，加入40mL甲醇，在60℃的超聲波水浴中，振蕩40min，待樣品*溶解后，取出冷卻至室溫然后用甲醉定容至50～10mL，搖勻。用注射過(guò)濾器將試樣溶液過(guò)濾至樣品瓶?jī)?nèi)。過(guò)濾的樣液取1mL，與1mL水混合后，供液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

色譜分離條件 戴安1100 系統(tǒng)：G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱。色譜柱：Mightysil RP-18，3µm，150mm×4.6mm。流動(dòng)相：甲醇+水（65＋35），用磷酸溶液調(diào)節(jié)流動(dòng)相至pH=3。流速：0.3mL/min；進(jìn)樣體積：20µL。

MS/MS 檢測(cè) API 3000™ LC-MS/MS液質(zhì)分析系統(tǒng)。TurboIonSpray ® 離子源、正離子方式、MRM掃描方式。

參考文獻(xiàn) 1 GB/T 19427— 2003,蜂膠中蘆丁、楊梅酮、榭皮素、灰菲醇、芹菜素、松屬素、柯因、高良姜素含量的測(cè)定方法液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)法和液相色譜—紫外檢測(cè)法。