你的拉曼如何實現(xiàn)變溫測量？

拉曼測量在科研上的“江湖”地位不用多說，“江湖”上到處都是他的傳說。隨著儀器技術的發(fā)展，拉曼技術已經廣泛應用于科研的各個領域，如今拉曼已經由普通拉曼發(fā)展到顯微拉曼，已經由室溫拉曼發(fā)展到低溫拉曼。低溫顯微拉曼測量能夠清楚展示材料隨溫度的相變、峰位移動、峰位半高寬的變化，通過低溫測量還可以*地增強弱信號樣品的信號強度。因此變溫拉曼可以通過無損測量獲得樣品特性隨溫度的變化。那么如何實現(xiàn)低溫顯微拉曼呢？今天我們就為您介紹兩種途徑。

一、不甘平凡，普通拉曼也能實現(xiàn)地覆天翻
      幾乎所有室溫拉曼都可以通過升級達到上面提到的這些功能。具體來說，在已有的室溫拉曼系統(tǒng)基礎上配置一臺低溫的恒溫器就可以實現(xiàn)變溫測量了。但是需要注意的是，低溫拉曼的恒溫器與普通電學測量的恒溫器有諸多不同點：
      1、光學窗口。光學窗口的設計是光學恒溫器的重中之重，通光范圍、窗口位置、工作距離等技術指標都對實驗有影響。而工作距離是光學窗口重要的指標，通常工作距離越近就越容易獲得更大的NA值，這對于樣品信號的收集和信噪比都是很重要的。因此我們要求恒溫器的光學窗口要具有近工作距離等特點。
      2、樣品震動。低溫拉曼要求樣品位置的超低震動，傳統(tǒng)制冷機恒溫器由于震動較大使得樣品始終處于一個振動狀態(tài)，很難對某一個位置進行低溫顯微測量。灌液氮和液氦的濕式恒溫器雖然沒有制冷機，但是由于氣流很難控制導致溫度有時會出現(xiàn)輕微波動，并且隨著液氮或液氦的消耗，實驗時間受到限制。因此低溫拉曼需要超低震動的恒溫器。
      3、位置漂移。在變溫測量過程中樣品臺等機械結構會隨著溫度的變化熱脹冷縮，從而導致樣品和物鏡的相對位置發(fā)生變化，甚至在達到目標溫度后樣品臺溫度的緩慢馳豫也會導致位置漂移，這使得變溫顯微拉曼對同一位置的測量變得很困難。因此低溫拉曼需要樣品臺位置漂移小的恒溫器。
      4、變溫速率。變溫測量通常都要測一系列不同溫度的光譜來分析樣品特性隨溫度的變化，而傳統(tǒng)恒溫器溫度由一個溫度點到下一個溫度點時需要很長時間才能穩(wěn)定。這是因為樣品臺等內部結構熱容較大，每到一個溫度點需要一定的穩(wěn)定時間。這就導致整個實驗時間非常長，可達幾天之久，此中的“酸爽”在博士階段應該是有體會。因此低溫拉曼需要一款能夠快速變溫并穩(wěn)定的恒溫器。
      綜合以上四點，要將一臺室溫拉曼升級成低溫拉曼需要的恒溫器必須是低溫技術與光學技術的集大成者。

二、巧奪天工，全新系統(tǒng)讓你與眾不同
      話說，不破不立！如果說將室溫拉曼升級成低溫拉曼是地覆天翻，那么全新的低溫拉曼系統(tǒng)可以說是再造乾坤。因為通過集成硬件和軟件系統(tǒng)，全新的低溫顯微拉曼已經超越了機械的硬件拼接。除了上述普通升級低溫拉曼系統(tǒng)所有的功能之外，該系統(tǒng)還具有以下神技：
1、 集成式軟件控制樣品聚焦、定位
2、 集成式軟件控制樣品溫度，無需額外控溫儀
3、 自動控制系統(tǒng)抽真空、降溫、升溫
4、 自動二維掃描成像與數據收集
5、 快速變溫樣品臺實現(xiàn)大溫區(qū)快速變溫測量（4K-600K）
6、 低位置漂移樣品臺設計
7、 集成式高數值孔徑鏡頭（NA0.75或0.85可選）
8、 兼容變溫拉曼和電輸運同時測量
      什么？拉曼還能自動二維掃描成像？是的，可以輕松得到一張二維的拉曼掃描圖像，聽到這心里有沒有一點小“雀躍”？通過掃描拉曼功能和新的算法，此新系統(tǒng)甚至還可以測量樣品的熱導率二維分布，此外全新系統(tǒng)軟件控制聚焦也給用戶帶來了很多便利。這些功能對于普通變溫拉曼來說簡直就是“降維打擊”。
      我們來看全新系統(tǒng)的一個簡單案例。圖1和圖2分別是MoS₂-WS₂多層膜異質結（非外延式異質結）在5K（圖1）和150K（圖2）下的二維拉曼掃描成像。掃描范圍200μm*200μm，每一個像素點1μm*1μm。每一幅圖片就是40000次的拉曼測量，這是手動測量所不敢想象的。兩幅圖的右側圖片是通過k-means clustering方法進行分析后得到的結果，可以清楚地看到不同溫度下邊界態(tài)的相對強度明顯不同。這對樣品區(qū)域特性的研究具有重要意義。
 

圖1，MoS₂-WS₂多層膜異質結（非外延式異質結）5K溫度下的拉曼二維掃描圖像（左）與k-means clustering分析結果（右）掃描范圍200μm*200μm，每一個像素點1μm*1μm。

圖2，MoS₂-WS₂多層膜異質結（非外延式異質結）150K溫度下的拉曼二維掃描圖像（左）與k-means clustering分析結果（右）掃描范圍200μm*200μm，每一個像素點1μm*1μm。

      綜上所述，什么恒溫器能夠滿足普通拉曼的低溫升級呢？下面為您揭開廬山真面目?？v觀目前商業(yè)化的恒溫器，Montana Instruments生產的超精細無液氦低溫光學恒溫器是實現(xiàn)普通拉曼做低溫升級的適恒溫器。近工作距離、超低震動、低位置溫漂、超快變溫和高穩(wěn)定性已經成為Montana恒溫器幫助用戶“笑傲科研”的看家本領。目前國內外已經有很多科研工作者體會到了Montana恒溫器帶來的便利，國內已有近百臺設備在各大實驗室工作。

 圖3，Montana Instruments生產的低溫恒溫器主機部分。

      而全新的低溫顯微拉曼系統(tǒng)就是Montana Instruments與 Princeton Instruments經過長時間的探索研究聯(lián)合推出的全新的集成式低溫顯微拉曼系統(tǒng)——CryoRAMAN。

 圖4，CryoRAMNA集成式低溫拉曼系統(tǒng)主機部分。

      Quantum Design中國正在引進一套設備作為樣機，我們將在7月份舉行大型Workshop進行低溫拉曼的應用和技術講解。歡迎大家到時來參加，有機會可以進行免費測試，體驗CryoRAMAN帶來的便利。
      拉曼向低溫拉曼的發(fā)展已經成為大勢所趨。無論是升級還是整套購買，趕緊行動起來吧！