標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法及其注意事項

　摘要：標(biāo)準(zhǔn)溶液就是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他量值的溶液。不同的情況需使用不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　配制和標(biāo)定方法

　?。?）直接配制法

　　基準(zhǔn)物→干燥處理→分析天平稱量→溶于純水→轉(zhuǎn)入容量瓶（已校正）→純水稀釋至刻度→搖勻。

　?。?）標(biāo)定法

　　標(biāo)定：

　?、俜腔鶞?zhǔn)物質(zhì)先配置成近似（略高）所需濃度溶液；

　?、谠儆没鶞?zhǔn)物質(zhì)測定其準(zhǔn)確濃度，這一操作稱為標(biāo)定。

　　三種方法：

　　包括直接滴定法、間接滴定法、比較法。

　　能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)?；鶞?zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求：

　　①物質(zhì)必須具有足夠的純度，其純度要求達(dá)到99.9%以上；而雜質(zhì)含量應(yīng)低于滴定分析所允許的誤差限度；

　　②物質(zhì)的組成（包括：其結(jié)晶水含量）應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符；

　?、墼噭┬再|(zhì)穩(wěn)定，不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化；

　?、芫哂休^大的摩爾質(zhì)量。

　　能夠滿足上述要求的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)，如，*、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如，鹽酸、氫氧化鈉、*、*等不符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件的試劑，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，需要采用間接法。

　　制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的注意事項

　　在配制和標(biāo)定滴定溶液時，必須注意盡可能地降低操作中的誤差，其中重要的是：

　?。?）試樣質(zhì)量不能太小，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g，因此，試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差，所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。

　?。?）應(yīng)使用校準(zhǔn)過的儀器。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準(zhǔn)。

　　（3）標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于測定試樣組分時的實驗條件，應(yīng)力求一致，以便抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。

　　雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　溶液配制的注意事項

　　1.分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗滌三次以上，特殊要求的溶液應(yīng)事先做純水的空白檢驗。

　　2.溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝；見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中；揮發(fā)性試劑（如，有機(jī)試劑）配制的溶液，瓶塞要嚴(yán)密；見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，*存放要用蠟封?。粷鈮A溶液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。

　　3.每瓶試劑瓶必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽。

　　4.配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液時，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時以冷水冷卻燒杯外壁。

　　5.有機(jī)溶劑配制溶液（如，配制指示劑溶液時），有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以再熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可以直接加熱，易燃溶劑使用時要遠(yuǎn)離明火。幾乎所有的有機(jī)溶劑都有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作。應(yīng)避免有機(jī)溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應(yīng)加蓋。

　　6.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液應(yīng)將碘溶于較濃的*水溶液中，才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如，配制SnCl2溶液時，如果操作不當(dāng)已發(fā)生水解，加相當(dāng)多的酸仍難溶解沉淀。

　　7.不能用手接觸腐蝕性及有巨毒的溶液。劇毒廢液應(yīng)作解毒處理，不可直接倒入下水道。