固相萃取-離子色譜法測(cè)定土壤中三種有效陰離子

固相萃取-離子色譜法測(cè)定土壤中三種有效陰離子

     土壤中可溶性陰離子的含量與土壤的環(huán)境和來(lái)源相關(guān)，它影響著植物的生長(zhǎng)。因此，土壤農(nóng)化分析工作在提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上具有極其重要的作用。土壤中可溶性無(wú)機(jī)陰離子的含量與土壤的性質(zhì)和外來(lái)因素有關(guān)，能為土壤的調(diào)查及開(kāi)發(fā)治理、施肥不當(dāng)或?yàn)E用化肥導(dǎo)致的土壤環(huán)境污染，對(duì)生態(tài)系統(tǒng)的危害性及有效防治措施等方面提供依據(jù)。傳統(tǒng)的測(cè)定土壤中可溶性陰離子的分析方法，操作水平高且步驟繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，同時(shí)消耗大量的藥品和有機(jī)試劑，已不適應(yīng)現(xiàn)在的快速檢測(cè)。而離子色譜法前處理簡(jiǎn)單、快速環(huán)保，可同時(shí)分離測(cè)定多種離子在土壤分析、常規(guī)理化分析檢測(cè)等方面得到廣泛應(yīng)用。

     本文采用固相萃取離子色譜法測(cè)試土壤提取液中三種有效陰離子PO43-、Br-、NO2-，目的是建立一種快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)土壤中無(wú)機(jī)陰離子含量的方法。

樣品處理：

     土壤樣品在室內(nèi)自然風(fēng)干，適當(dāng)磨細(xì)，充分混勻，研磨過(guò)篩。準(zhǔn)確稱(chēng)取土壤樣品5.000g于錐形瓶中，加入50mL去離子超純水，于微波超聲并在振蕩器上常溫振蕩30min，靜置浸泡過(guò)夜澄清。取上層液以6000r/min離心10min過(guò)濾，濾液經(jīng)0.2μm微孔濾膜過(guò)濾，得待測(cè)液。

     分別用5mL甲醇和10mL的去離子超純水以20滴/min不成線滴下，充分活化固相萃取小柱。將待測(cè)液通過(guò)相連接的活化好的IC-P柱和IC-RP前處理柱，除去腐殖酸和蛋白質(zhì)?？刂仆瑯拥牡嗡?，棄去前3mL,收集2mL提取液。

     色譜條件：

     色譜柱

     IonPacAS11型陰離子分析柱（4.0mm×250mm） ，IonPacAG11型陰離子保護(hù)柱（4.0mm×50mm）

     柱溫 30℃

     進(jìn)樣體積 50μl

     流量 1.0ml/min

     濃度梯度洗脫

     0-16min，KOH濃度15mmol；16-20min，KOH濃度50mmol；20-25min，KOH濃度15mmol

     抑制器電流

     125mA；