高速逆流色譜儀的常見故障解決方法
高速逆流色譜儀是一種新的液相色譜技術(shù),利用液液兩相的逆流分配,在沒有固體填料、不需使用固態(tài)固定相的情況下,而是利用離心力產(chǎn)生的恒定力將固定相保留在由管道連接的一系列的腔體中,實現(xiàn)復(fù)雜化學(xué)物質(zhì)的混合物分離。它以液體溶劑為固定相,螺旋柱在行星運動時產(chǎn)生的離心力,使互不相溶的兩相不斷互相混合,同時保留其中的一相,使用恒流泵連續(xù)輸入另一相,樣品溶質(zhì)在兩相之間反復(fù)分配,按分配系數(shù)的次序,被依次洗脫出來,它替代了傳統(tǒng)制備型液相色譜的填充柱。
高速逆流色譜儀已在許多部門使用。根據(jù)測定對象的不同,儀器可以有多種配置。現(xiàn)代分析儀器的制造愈來愈精密,要延長儀器的使用壽命,平時對儀器的精心維護是*的。以下將介紹一些實驗工作中容易出現(xiàn)的問題和解決問題的辦法。
檢測器尚未達到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時,正常情況下背景電導(dǎo)會由高向低的方向逐漸降低,zui后達到平衡。如果背景電導(dǎo)值持續(xù)增加,說明抑制器部分有問題,檢查抑制器是否失效。
高壓分析泵是高速逆流色譜儀重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對待測物進行洗脫。分析泵應(yīng)輸出壓力高,不低于35MPa;耐腐蝕,能夠承受PH=1~14的溶劑,流量要穩(wěn)定,流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。與之相反,在高壓泵工作不正常的情況時,系統(tǒng)壓力波動較大,產(chǎn)生噪音,基線的噪音加大,流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
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