GB/T16886.7環(huán)氧乙烷殘留量檢測氣相色譜儀操作規(guī)程

操作過程:

樣品處理:將產(chǎn)品透析包裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的部位，剪取1.0g樣品2份，放入20ml頂空進(jìn)樣瓶，加純水5ml，密封，1份放入37℃±1℃中浸提1小時(shí);另1份樣品放入-20℃冰箱中保存，備用。

標(biāo)準(zhǔn)品制備:

2.1標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液制備:取50ml容量瓶，內(nèi)部裝入20~30ml純化水，稱量。吸取0.1ml環(huán)氧乙烷純品加入容量瓶中，稱量，加純化水至刻度處搖勻，4℃以下保存。根據(jù)兩次的重量差得出加入環(huán)氧乙烷純品的重量，除以50ml，計(jì)算出儲(chǔ)備液濃度。

2.2標(biāo)準(zhǔn)品工作液制備:吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1ml，加入裝有一定量純水的100ml容量瓶中，用純水補(bǔ)至刻度處。計(jì)算工作液濃度。

2.3實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)品制備:將工作液在1~10ug/ml的范圍內(nèi)梯度稀釋為6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度，密封，備用。

1PPm=1000ug/L

1PPb =1000ug/L

1g=1000mg

1mg=1000ug

1L=1000ml

1ppm=1mg/l=1000ug/l

1000ppm=1000mg/L

100ppm=100mg/l

1mg/1ml=【1000mg/l】=【1000ppm】

氣相色譜操作:

3.1將氮?dú)淇找惑w機(jī)打開電源，將右側(cè)氮?dú)夥艢忾y打開至少30min，閉合使氮?dú)夂蜌錃鈿鈮夯謴?fù)至0.4MPa。

3.2將氣體凈化閥打開。

3.3打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，點(diǎn)火，觀察基線變化及FID檢測口是否產(chǎn)生蒸汽。

3.4參數(shù)設(shè)定:

3.5將樣品與實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。

3.6用一次性注射器從樣品中抽取1ml氣體，插入毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，進(jìn)樣，然后點(diǎn)擊操作面板上的“確定”按鍵。進(jìn)樣時(shí)應(yīng)注意進(jìn)樣速度，防止氣體逸散及回退。

3.7選擇標(biāo)準(zhǔn)品圖譜，校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。將樣品圖譜代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出樣品中環(huán)氧乙烷相對含量。

3.8樣品與純水稀釋比例為1:5，計(jì)算樣品環(huán)氧乙烷相對含量。

3.9注意事項(xiàng):

3.1 氣相色譜儀中FID檢測器關(guān)火時(shí)應(yīng)先關(guān)閉氫氣通路，然后關(guān)閉空氣通路。

3.2 氣相色譜儀在關(guān)機(jī)前，應(yīng)將進(jìn)樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50℃才可關(guān)機(jī)。

3.3 制備樣品的分析人員進(jìn)行的所有工作，包括化學(xué)試劑的使用，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，并穿戴防護(hù)衣。使用化學(xué)藥品之前應(yīng)閱讀材料安全方面的說明。

3.4 在一個(gè)分析中盡量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度。

3.5 每次注意環(huán)氧乙烷保留時(shí)間的變化，以防進(jìn)樣氣化墊漏氣。

3.6 每個(gè)樣品(包括標(biāo)樣)在盡可能短的時(shí)間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差≤5%，否則樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析。