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酒中鉛、砷的檢測ICPMS2000E,天瑞儀器
清酒中鉛、砷元素的測定(ICP-MS法)
1 參考標(biāo)準(zhǔn):
T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》
2 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定清酒中鉛、砷含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于清酒中0.01~4 mg/L鉛、0.01~4mg/L砷的測定。
酒中鉛、砷的檢測ICPMS2000E,天瑞儀器 原理
清酒樣品經(jīng)預(yù)處理之后,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測試,根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性,內(nèi)標(biāo)法定量,樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)核比進(jìn)行分離并定性定量分析。
4 試劑
硝酸(優(yōu)級純);砷、鉛、鍺、鉍元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液;
5 儀器設(shè)備
ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
移液槍(普蘭德 Transferpette? S )
超純水機(jī)(密理博 A10)
6 樣品處理
準(zhǔn)確量取5ml清酒樣品于燒杯中,加入6.0ml硝酸,常溫下反應(yīng)產(chǎn)生大量棕色氣體,待其反應(yīng)*、冷卻后準(zhǔn)確加入鍺、鉍混合內(nèi)標(biāo)溶液,轉(zhuǎn)移50ml容量瓶并定容。同時做平行樣及兩份樣品空白,上機(jī)待測。
7 測試數(shù)據(jù)
7.1 精密度和回收率數(shù)據(jù)
準(zhǔn)確稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測定其中的As、Pb,并根據(jù)測定結(jié)果計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),見表1。
表1. 砷、鉛元素測試精密度
元素 測試結(jié)果(μg/L) RSD(%)
砷(As) 0.53 5.35
鉛(Pb) 4.66 1.11
稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標(biāo)液,然后加硝酸常溫下消解,消解完成后加內(nèi)標(biāo),轉(zhuǎn)入容量瓶定容;以ICP-MS測定,結(jié)果見表2。
表2. 砷、鉛元素加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)
元素 原含量(μg/L) 加入量(μg/L) 測量值(μg/L) 回收率(%)
砷(As) 0.055 2.0 2.203 107.4
砷(As) 0.055 10.0 9.824 97.7
鉛(Pb) 0.463 2.0 2.510 102.4
鉛(Pb) 0.463 10.0 11.026 105.6
由上述實驗數(shù)據(jù)可知,ICP-MS 2000E測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%,加標(biāo)回收率在97.7%-107.4%之間,作為一種精密、快速的檢測方法,*可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。
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