NIOS納米機(jī)械測(cè)試/原位納米壓痕儀

NIOS納米機(jī)械測(cè)試/納米壓痕儀是實(shí)現(xiàn)超過30種不同的測(cè)量技術(shù)的系統(tǒng)，涵蓋了亞微米和納米尺度所有類型的物理和機(jī)械性能測(cè)量。通過NIOS壓痕儀控制軟件，可以實(shí)現(xiàn)高度自動(dòng)化的測(cè)量，允許終端用戶配置任何測(cè)量方案，無需操作員干預(yù)即可執(zhí)行。這一特性對(duì)于材料質(zhì)量的技術(shù)控制特別有用。有了這個(gè)新增的功能，NIOS既可以用于研究工作，也可以用于工業(yè)應(yīng)用。

NIOS系列納米機(jī)械測(cè)試/納米壓痕儀的模塊化設(shè)計(jì)允許終端用戶根據(jù)自己的需要配置納米機(jī)械測(cè)試機(jī)。NIOS納米機(jī)械測(cè)試機(jī)的配置可包括以下模塊: 寬量程納米壓痕儀；光學(xué)顯微鏡；原子力顯微鏡；掃描納米機(jī)械測(cè)試儀；電特性測(cè)量；側(cè)向力傳感器；原位形貌成像；加熱臺(tái)等。

測(cè)量模式和測(cè)量方法：

1.機(jī)械性能測(cè)量：儀器壓痕符合ISO 14577；維氏顯微硬度測(cè)量；具有恒定或可變載荷的硬度測(cè)試(通過劃痕測(cè)量硬度；力光譜學(xué)；機(jī)械化學(xué)納米；梁和膜的剛度測(cè)量；硬度和彈性模量對(duì)壓痕深度的依賴性；自動(dòng)測(cè)繪的二維和三維硬度和彈性模量分布在面積為50x50mm的表面；通過劃痕試驗(yàn)確定附著力；測(cè)量液體

2.納米摩擦測(cè)量：載荷作用下的循環(huán)表面磨損；在研究表面上進(jìn)行潤(rùn)滑脂的納米摩擦學(xué)試驗(yàn)

3.光學(xué)顯微測(cè)量：納米力學(xué)測(cè)試領(lǐng)域的選擇；對(duì)象尺寸測(cè)量和高精度定位

4.原位掃描模式：用控制負(fù)載或壓痕深度測(cè)量電流-電壓特性；納米力學(xué)測(cè)試中的電流擴(kuò)展測(cè)量

5.原子力顯微測(cè)量：接觸原子力顯微鏡(AFM)；振動(dòng)(半接觸)原子力顯微鏡(VAFM)；掃描隧道顯微鏡(STM)；高磁場(chǎng)顯微鏡(M-AFM)；電導(dǎo)率和電勢(shì)顯微鏡(E-AFM)；力調(diào)制(FM-AFM)；橫向力顯微鏡(LF-AFM)；粘滯力顯微鏡(V-AFM)；粘附原子力顯微鏡(AD-AFM)；光刻技術(shù)模式(AFM-LIT)；根據(jù)殘余壓印測(cè)量硬度；對(duì)二維和三維地表起伏度圖像的粗糙度參數(shù)進(jìn)行了擴(kuò)展計(jì)算

可測(cè)量的特征參數(shù)：壓印硬度(顯微硬度)；壓痕硬度(納米硬度)；彈性模量(折算楊氏模量)；彈性恢復(fù)系數(shù)；附著力；涂膜厚度；機(jī)械性能的映射；機(jī)械性能與深度；力學(xué)性能vs三坐標(biāo)(層析成像)；微結(jié)構(gòu)剛度和位移；斷裂阻力；耐用性；線性磨損強(qiáng)度；摩擦系數(shù)；刮傷時(shí)的側(cè)向力；表面形貌；粗糙度參數(shù)；原位電壓特性；電阻系數(shù)

應(yīng)用領(lǐng)域：

材料科學(xué)，材料研究和工程：納米相與復(fù)合材料；超分散硬質(zhì)合金；新型硬、超硬材料；結(jié)構(gòu)納米材料:合金，復(fù)合材料，陶瓷；薄膜和涂層；碳納米材料和纖維

能源：用于核能的納米材料；渦輪葉片涂層

儀器工程：新型半導(dǎo)體材料；光學(xué)組件；微型和納米機(jī)電系統(tǒng)(MEMS和NEMS)；用于夜視設(shè)備的微通道板；存儲(chǔ)設(shè)備(如硬盤驅(qū)動(dòng)器)；納米光刻

醫(yī)學(xué)：牙科的新材料；納米材料植入物；生物活性涂層；支架

汽車、飛機(jī)制造；空間研究和機(jī)械工程：新型結(jié)構(gòu)和功能納米材料；機(jī)械部件耐磨涂層；刀具涂層；硬質(zhì)合金刀具質(zhì)量控制；金剛石及金剛石粉

計(jì)量：利用三軸激光干涉術(shù)測(cè)量納米尺度的線性尺寸

包裝：塑料制品的保護(hù)涂層；玻璃和金屬裝飾和功能涂層

教育：納米壓痕和掃描探針顯微鏡實(shí)驗(yàn)室課程及高級(jí)研究

                          緊湊型                                                     標(biāo)準(zhǔn)型                                                        增強(qiáng)型

NIOS系列納米機(jī)械測(cè)試/納米機(jī)械測(cè)試器有三個(gè)平臺(tái)可供選擇:緊湊型，標(biāo)準(zhǔn)型，增強(qiáng)型。根據(jù)所選平臺(tái)的大小，該設(shè)備可能包括以下三個(gè)測(cè)量模塊中的一個(gè)、兩個(gè):

• 寬量程納米壓痕儀

• 掃描納米機(jī)械測(cè)試儀

• 原子力顯微鏡

• 光學(xué)顯微鏡

  
  

對(duì)NIOS標(biāo)準(zhǔn)儀器進(jìn)行特殊修改后，可以配置三軸外差，用于線性位移納米測(cè)量。根據(jù)平臺(tái)的類型，可以增加附加選項(xiàng)，如側(cè)向力傳感器、加熱臺(tái)、高負(fù)載選項(xiàng)、聲發(fā)射傳感器、往復(fù)式磨損模塊等。

1. 寬量程納米壓痕模塊

寬量程或儀表化的納米壓頭模塊是設(shè)計(jì)用來測(cè)量各種材料的機(jī)械性能使用廣泛的應(yīng)用載荷和深度。應(yīng)用范圍從足夠硬的材料(藍(lán)寶石和更硬的)到相當(dāng)軟的聚合物材料、塑料和某些種類的橡膠。這種對(duì)不同類型的材料進(jìn)行測(cè)量的能力是由軸的大位移范圍和加載應(yīng)用方法提供的。該模塊還用于耐磨性測(cè)試和劃痕測(cè)試，可用于機(jī)械性能和粘接性能測(cè)試。使用側(cè)向力傳感器可以測(cè)量側(cè)向力和摩擦系數(shù)。

工作模式和方法:

儀器壓痕符合ISO 14577

維氏硬度測(cè)量

恒載或變載劃痕試驗(yàn)(通過劃痕測(cè)量硬度)

動(dòng)態(tài)剛度的測(cè)量

梁和膜的剛度測(cè)量

硬度和彈性模量對(duì)壓痕深度的依賴性

自動(dòng)測(cè)繪的二維和三維硬度和彈性模量分布在面積為50x50mm的表面

用劃痕法表征附著力

測(cè)量液體附加選項(xiàng)的負(fù)載高達(dá)30 N

技術(shù)數(shù)據(jù)：

壓痕模塊有4種基本工作模式:

左圖：不同工種模式下力和工作距離關(guān)系                                                                                                               右圖：壓痕部分卸載時(shí)的載荷位移曲線。紅色曲線:熔融石英，黑色曲線:鋼

2. 光學(xué)顯微測(cè)量模塊

帶相機(jī)的單視頻顯微鏡。該顯微鏡用于選擇AFM和寬量程納米壓頭/掃描納米力學(xué)測(cè)試模塊的測(cè)量位置。它也用于測(cè)量壓痕印記、微量元素、金屬內(nèi)微晶體、復(fù)合材料、粉末顆粒、電子板路徑、MEMS等的尺寸。

工作模式和方法：

根據(jù)殘余壓印面積或劃痕寬度測(cè)量硬度

裂紋分析(斷裂韌性)

粒度分析

粒度分布函數(shù)

附加功能：

自動(dòng)視場(chǎng)縮放
照明謬誤修正

技術(shù)數(shù)據(jù)：

數(shù)字變焦到1500倍

平滑的光學(xué)變焦變化:從0.58x到7x

視場(chǎng):從1.57 x2.09mm到0.13 x0.17mm

工作長(zhǎng)度:35毫米

數(shù)字USB相機(jī)

3. 掃描納米機(jī)械測(cè)試模塊

該模塊是用于復(fù)雜的力學(xué)性能研究范圍內(nèi)的載荷范圍為100 mN使用壓痕和劃痕方法。它也被用于材料表面的半接觸SPM方法研究。

工作模式和方法：

半接觸動(dòng)態(tài)地形掃描

在給定載荷或深度下的壓痕和劃痕

劃痕硬度測(cè)量

用殘余壓痕測(cè)量硬度

機(jī)械性能測(cè)量根據(jù)ISO 14577儀器壓痕

用力譜測(cè)量彈性模量

材料和薄涂層機(jī)械性能的測(cè)量(硬度，附著力，涂層厚度)用可變載荷劃痕

薄涂層的耐磨性測(cè)量

表面分析

技術(shù)數(shù)據(jù)：

X、Y軸測(cè)量范圍不小于100um
XY定位分辨率:2nm
Z軸測(cè)量范圍不小于10um
Z軸分辨率:0.2 nm
zui大負(fù)載:100 mN
加載分辨率:0.5 mN

4.三軸外差激光干涉儀模塊

干涉儀模塊用于表面結(jié)構(gòu)的計(jì)量測(cè)量。輻射源為單頻穩(wěn)定的He-Ne激光器(功率1 mW，波長(zhǎng)632、991084 nm，工作8小時(shí)，光頻率的相對(duì)不穩(wěn)定性不超過3*10^-9)。

該模塊用于確定其他SPMs的計(jì)量特性，提供精確的納米尺度線性尺寸測(cè)量和納米產(chǎn)品控制。

工作模式和方法:

硬件和軟件與通用測(cè)量模塊兼容

與AFM模塊兼容的硬件和軟件

SPM和AFM掃描模式下的表面形貌制圖

技術(shù)數(shù)據(jù)：

XYZ軸的測(cè)量范圍:500um

三軸分辨率均不小于0.01 nm

在1hz到1khz的頻帶內(nèi)，干涉儀均方根的噪聲水平不超過1nm

軸位移測(cè)量的非正交性:0.01弧度

相移范圍:±1*10⁴弧度

相位位移分辨率:10^-4弧度

時(shí)間測(cè)量分辨率:1 ms

zui大掃描速率:100um/s

工作區(qū)域的熱量釋放不超過5W

5.透明金剛石壓頭作為光學(xué)目鏡

該選項(xiàng)允許人們獲得樣品表面研究區(qū)域的全光學(xué)圖像，包括通過應(yīng)用壓痕和劃痕方法在測(cè)量期間直接進(jìn)行視頻成像。

透明壓頭納米力學(xué)測(cè)試:

在納米力學(xué)測(cè)試(包括壓痕和劃痕)中直接觀察壓痕器下的加工過程;

通過觀察針尖下表面的圖像來選擇測(cè)量點(diǎn)，節(jié)省了很多時(shí)間，因?yàn)椴恍枰袼鞋F(xiàn)

儀器那樣在壓頭和光學(xué)成像之間切換;

提高定位精度(確保測(cè)試開始時(shí)物體仍在那里);

通過壓頭進(jìn)行原位光學(xué)光譜()測(cè)量

緊湊型：NIOS Compact是專為小樣品表面力學(xué)性能研究而設(shè)計(jì)的。該設(shè)備使用掃描探針顯微鏡，儀器壓痕和劃痕的方法，負(fù)載范圍高達(dá)100 mN。該模型用于研究亞微米和納米線性尺度下的物理力學(xué)性能。

標(biāo)準(zhǔn)型：NIOS標(biāo)準(zhǔn)型包含了硬度、彈性模量(和其他機(jī)械參數(shù))的測(cè)量方法。該儀器還實(shí)現(xiàn)了劃痕、靜態(tài)壓痕和動(dòng)態(tài)壓痕。該模型提供了半接觸式表面形貌剖面的可能性。光學(xué)顯微鏡保證壓頭和樣品的高精度定位。

增強(qiáng)型：NIOS Advanced是一個(gè)裝備齊全的系統(tǒng)，在產(chǎn)品線中實(shí)現(xiàn)了zui廣泛的方法。原子力顯微鏡功能增強(qiáng)了壓痕頭的功能和模式，允許研究納米分辨率的壓痕印跡。該系統(tǒng)具有自動(dòng)測(cè)試和批量數(shù)據(jù)處理的能力。

配置向?qū)В?br>

第1步：框架尺寸

緊湊型：200x300 mm （可安裝1個(gè)測(cè)量模塊）

標(biāo)準(zhǔn)型：450x400 mm（可安裝2個(gè)測(cè)量模塊）

增強(qiáng)型：550x450 mm （可安裝3個(gè)測(cè)量模塊）

第2步：測(cè)量模塊

左一：寬量程納米壓痕儀

左二：掃描納米機(jī)械測(cè)試儀

左三：原子力顯微鏡AFM

左四：光學(xué)顯微鏡

第3步：樣品臺(tái)

                   XY電動(dòng)位移臺(tái)                            XY手動(dòng)位移臺(tái)                            X軸位移臺(tái)                                 電動(dòng)  

第4步：擴(kuò)展件

                XYZ                                   側(cè)向力傳感器                                      加熱臺(tái)                              加載擴(kuò)展單元

第5步：配件及其它

               真空吸盤                                            探針                                    硬度計(jì)壓頭

NIOS配置表：

附加單元和傳感器

NIOS納米機(jī)械測(cè)試器有很多額外的單元和傳感器。這擴(kuò)展了測(cè)量系統(tǒng)的功能，并為客戶的需求提供了zui大程度的設(shè)備適應(yīng)。

測(cè)量平臺(tái)的zui終配置取決于客戶的研究任務(wù)。

為了處理不尋常的研究任務(wù)，有可能創(chuàng)造新的單位，修改現(xiàn)有單位和傳感器，并安裝在其他制造商的NIOS單位。

側(cè)向力傳感器：在硬度測(cè)量和多循環(huán)磨損期間的側(cè)向力測(cè)量；摩擦學(xué)試驗(yàn)中摩擦系數(shù)的測(cè)量

原位掃描單元：金剛石壓頭表面形貌可視化的SPM模式

加熱臺(tái)：zui高溫度:400℃；zui大加熱速率:1℃/s；溫度穩(wěn)定:0.1℃；樣品zui大尺寸(WxLxH): 25x25x10mm

電氣性能測(cè)量模塊：機(jī)械試驗(yàn)期間的電流-電壓特性和電流擴(kuò)散測(cè)量

樣品臺(tái)：虎頭鉗，夾具，支撐，真空吸盤

旋轉(zhuǎn)臺(tái)：力學(xué)性能各向異性研究；樣品定位擴(kuò)展功能

硬度計(jì)壓頭:壓頭由摻雜和高品質(zhì)合成的金剛石制成；Berkovich三棱錐；Knoop四面椎 ；Vickers四面錐；平面沖頭，直徑50um-2mm；具有給定半徑的球面

參照樣品：參考樣品(RS)是由一種的材料經(jīng)過特殊表面處理制成的。參考樣品用于校正NIOS裝置，并經(jīng)檢驗(yàn)符合既定標(biāo)準(zhǔn)。每個(gè)RS都有一個(gè)RS的護(hù)照，其中包含標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量特征、應(yīng)用說明和運(yùn)輸和儲(chǔ)存條件。

聚碳酸酯參照樣品:硬度:0.21±0.02 GPa；彈性模量(楊氏模量):3±0.3 GPa；粗糙度:<5 nm；尺寸:10x10x7="">

鋁參照樣品：硬度:0.5±0.1 GPa；彈性模量:70,0±7,0 GPa；粗糙度:< 5海里；尺寸:10="">

熔融石英參照樣品：硬度:9.5±1.0 GPa；彈性模量:72.0±3.0 GPa；粗糙度:< 5海里；尺寸:7="">

藍(lán)寶石參照樣品：硬度:24.5±2.5 GPa；彈性模量:415.0±35.0 GPa；粗糙度:<>

測(cè)量分析套件：

準(zhǔn)靜態(tài)儀器壓痕測(cè)試是NIOS器件的基本功能。該算法基于對(duì)壓痕載荷位移數(shù)據(jù)的測(cè)量和分析。這項(xiàng)技術(shù)是國(guó)際硬度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)ISO 14577的基礎(chǔ)。載荷(P)與深度(h)的典型實(shí)驗(yàn)曲線包括加載和卸載部分。

典型載荷-位移曲線(a)和壓頭與表面接觸曲線圖(b)，硬度和彈性模量計(jì)算參數(shù)如圖所示。

彈性模量降低Er計(jì)算從zui初的卸載曲線的斜率和接觸面積Ac。定義的接觸面積是依賴pre-calibrated區(qū)域的交流(hc)接觸深度hc,進(jìn)而計(jì)算出的zui大壓痕深度hmax和卸載斜率S附加參數(shù)β占硬度計(jì)壓頭的axis對(duì)稱小費(fèi)。根據(jù)壓頭材料性質(zhì)和試樣泊松比，用Er計(jì)算試樣的壓縮楊氏模量。

1. 多相材料研究

多相材料性能研究涉及壓頭在表面特定區(qū)域的精確定位，相應(yīng)的單個(gè)部件。NIOS納米機(jī)械測(cè)試機(jī)結(jié)合了掃描探針顯微鏡和硬度計(jì)的功能。

該裝置可獲得多相樣品的三維表面形貌圖像，然后通過與所得到圖像的連接測(cè)量位置。

壓頭在測(cè)量時(shí)相對(duì)于表面的定位精度在XY平面上約為10nm。

示例：D16鋁合金。表面形貌:壓痕前(a)，壓痕后(b)，不同性質(zhì)相的載荷-位移曲線(c)。

2.力學(xué)性能層析圖

基本儀器壓痕測(cè)試(ISO 14577)包含一個(gè)加載-卸載循環(huán)，因此給出對(duì)應(yīng)于一個(gè)深度的硬度和彈性模量。NIOS測(cè)試器可以進(jìn)行部分卸荷壓痕(PUL):在表面上的給定位置，針尖穿透樣品，部分返回并再次穿透更深。這種多次重復(fù)的侵徹過程，使得隨深度變化的力學(xué)性能有可能得到剖面。

允許沿深度剖面力學(xué)性能(PUL或DMA)的測(cè)試可以與部分覆蓋樣本區(qū)域的網(wǎng)格一起布置，從而有機(jī)會(huì)沿三個(gè)軸(X、Y和Z)繪制力學(xué)性能。相應(yīng)的數(shù)據(jù)用于構(gòu)建彈性模量和硬度的斷層圖。層析圖的zui大表面積可達(dá)10 cm x 10 cm，zui大深度受樣品性質(zhì)限制，但不能大于200 um。

彈性模量斷層圖(a)、硬度斷層圖(b)。

3.用殘余壓痕測(cè)量硬度

NIOS納米機(jī)械測(cè)試器提供了硬度測(cè)試殘余壓印方法(ISO 6507-1:2005)。與傳統(tǒng)的顯微硬度計(jì)不同，壓印尺寸的測(cè)量采用掃描探針顯微鏡(SPM)方式進(jìn)行。使用相同的探針傳感器和相同的針尖進(jìn)行壓痕和相應(yīng)的表面形貌成像。采用三面伯科維奇菱形錐體作為壓頭，尖頂角為140度，曲率半徑為~ 50nm。根據(jù)殘余壓印法，硬度定義為zui大施加載荷與壓印面積之比

計(jì)算壓痕面積，并考慮了堆積效應(yīng)。

鈦表面壓痕99% (a);自動(dòng)計(jì)算面積的例子(b);壓痕輪廓(c)。

4. 劃痕硬度測(cè)試

用劃痕法測(cè)定硬度意味著在樣品表面劃痕并測(cè)量其寬度。您可以使用不同的NIOS模塊來測(cè)量這個(gè)值:光學(xué)顯微鏡，AFM或掃描納米機(jī)械測(cè)試器，掃描表面在SPM模式下，并用相同的探針制造劃痕。

與儀器測(cè)得的壓痕劃痕測(cè)量相似，需要預(yù)先校準(zhǔn)形狀的功能。這是通過測(cè)量刮痕的寬度b來實(shí)現(xiàn)的，在不同的(增加的)負(fù)載下在參考樣品的表面進(jìn)行。對(duì)于給定載荷P，硬度H與劃痕寬度b成反比，由下式可知。理想的金字塔尖需要單系數(shù)k進(jìn)行校準(zhǔn)。

盡管劃痕不能提供有關(guān)彈性模量的信息，但該方法有其自身的優(yōu)點(diǎn)。與儀器壓痕法相比，劃痕硬度的測(cè)定考慮了堆積效應(yīng)，而對(duì)于薄而粗糙的薄膜尤為重要的是，它對(duì)粗糙度的敏感性較低。

石英(實(shí)線)和鋁(虛線)殘留劃痕槽的截面剖面示例。箭頭表示在劃痕試驗(yàn)期間壓頭和材料之間的接觸面積的寬度。

5.相對(duì)硬度測(cè)試

6.用變載荷劃痕試驗(yàn)測(cè)量材料和薄膜的機(jī)械性能(硬度、附著力、厚度)

薄膜被廣泛用于各種對(duì)象的保護(hù)和耐磨涂層。在不受襯底影響的情況下，準(zhǔn)確地測(cè)量這些薄膜的力學(xué)性能是現(xiàn)代質(zhì)量控制系統(tǒng)中的一項(xiàng)重要任務(wù)。NIOS納米機(jī)械測(cè)試機(jī)允許用不同的方法測(cè)量不同厚度的薄膜硬度。儀器壓痕法是測(cè)量薄膜物理和機(jī)械性能的常用方法。然而，有幾個(gè)因素導(dǎo)致了這種測(cè)量方法的誤差。關(guān)鍵的是表面粗糙度、殘余應(yīng)力和所謂的基材效應(yīng)(對(duì)于膜-基材系統(tǒng)，材料的響應(yīng)既取決于膜的性能，也取決于基材的性能)。在納米尺度上，劃痕測(cè)試法(劃痕和劃痕輪廓分析)比壓痕測(cè)試法有幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)。直接用SPM方法觀察殘余劃痕，可以將壓痕方法中典型的主要彈性變形的影響降到zui低。可變載荷下的劃痕使得在一個(gè)測(cè)量過程中定義幾個(gè)薄膜參數(shù)成為可能:彈性相互作用區(qū)域、開始塑性變形的極限載荷(表面上有可見的痕跡)、薄膜的分離和分層。

在硅基板上的類金剛石薄膜表面上對(duì)負(fù)載進(jìn)行線性縮放的劃痕

7.用力譜測(cè)量彈性模量

NIOS納米力學(xué)測(cè)試儀能夠測(cè)量彈性模量的定量值。該方法涉及探頭傳感器隨載荷同時(shí)振動(dòng)。振蕩振幅小于10nm，頻率約為10khz。金剛石壓頭接觸表面時(shí)，頻率隨載荷的增加而增加。

根據(jù)赫茲模型的解析描述，頻率隨探頭位移的斜率(接近-收縮曲線)與材料的彈性模量成正比。

在測(cè)試之前，該裝置在具有已知彈性模量的基準(zhǔn)材料上進(jìn)行校準(zhǔn)。所得到的彈性模量值以縮進(jìn)曲線斜率與參考彈性模量的比例來評(píng)估。這種方法是無損的。

參與測(cè)試的材料層可以小到100nm。這使得在不受襯底影響的情況下測(cè)量薄膜彈性模量成為可能。通過對(duì)不同材料的比較測(cè)量，發(fā)現(xiàn)彈性模量在較大范圍內(nèi)具有較高的精度。

接近收縮曲線測(cè)量方案(a);Δf曲線的斜率特征材料的彈性模量(b)。

8.耐磨性測(cè)量

涂層的耐磨性測(cè)試在NIOS裝置中進(jìn)行。測(cè)試原理是在給定壓頭運(yùn)動(dòng)的基礎(chǔ)上，保持恒定的正常載荷，并記錄壓頭的正常位移。由于材料磨損，壓頭內(nèi)部會(huì)加深。一段時(shí)間后壓頭會(huì)破壞涂層并到達(dá)基材，如圖所示的斜率變化所示。

在使用標(biāo)準(zhǔn)三角形針尖時(shí)，考慮到壓頭不對(duì)稱，壓頭按“正方形"路徑移動(dòng)。采用不同材質(zhì)的球形壓頭時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)壓頭的往復(fù)運(yùn)動(dòng)。

錐體di-amond壓頭的“方形"試驗(yàn)(a);球面藍(lán)寶石壓頭磨損測(cè)試結(jié)果(b)。疊加圖形軸標(biāo)簽:橫軸T表示時(shí)間，以秒為單位，縱軸Z表示平均穿透試樣表面。

9.同時(shí)繪制表面形貌和力學(xué)性能分布

半接觸表面掃描和準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)測(cè)試是NIOS掃描納米機(jī)械測(cè)試機(jī)的兩種基本選擇。測(cè)量頭(使用在自振蕩電路中工作的陶瓷探頭)不僅可以同時(shí)測(cè)量表面形貌，還可以表征其機(jī)械性能。

這樣的附加信息，可以記錄在任何表面掃描提供快速的機(jī)械表征。在XY平面上分辨率約為10nm，在z軸上分辨率約為1nm。

復(fù)合碳纖維。表面形貌(a);剛度映射(b)

10.動(dòng)態(tài)硬度測(cè)量

在NIOS設(shè)備中實(shí)現(xiàn)了動(dòng)態(tài)硬度測(cè)量。該方法基于壓頭擺動(dòng)和直接運(yùn)動(dòng)的同時(shí)處理。與準(zhǔn)靜態(tài)納米壓痕法相比，該方法對(duì)表面粗糙度的影響較小。然而，它需要關(guān)于彈性模量的信息。用于此類測(cè)量的公式如下:

F和ΔF -力和共振頻率的轉(zhuǎn)變,都是在掃描測(cè)量,f0, k -探測(cè)共振頻率和動(dòng)態(tài)剛度。后兩個(gè)參數(shù)是在校準(zhǔn)過程中確定的，在以后的測(cè)量中被認(rèn)為是不變的。這個(gè)方程導(dǎo)致H/E2確定(H或E的值，如果另一個(gè)是已知的)作為深度或表面坐標(biāo)的函數(shù)。

硬玻璃纖維在軟基體中的硬度圖(a)和熔融石英硬度與深度(b)。在這兩種情況下，彈性模量取自其他來源。

11.表面輪廓與機(jī)械測(cè)試模塊

掃描式納米機(jī)械測(cè)試儀和寬量程壓頭模塊可以實(shí)現(xiàn)表面輪廓的測(cè)量。相應(yīng)的zui大測(cè)量長(zhǎng)度可達(dá)10mm和100mm。標(biāo)準(zhǔn)壓痕(Berkovich金字塔)的zui大可測(cè)量斜率是10度，可選擇的。水平分辨率取決于所使用的模塊的類型、掃描速度和水平方向上的限制為10nm，垂直方向上的限制為10nm。所有剖面都是在半接觸掃描模式下獲得的。

A套筒(A)和相應(yīng)的圓柱面輪廓(b)。

應(yīng)用：表面粗糙度測(cè)量；部分的形狀控制；小物體的位置；表面平面度

12.機(jī)械納米光刻

NIOS設(shè)備為精密機(jī)械微加工和納米蝕刻提供了樣品機(jī)會(huì)。金剛石刀尖可以切割幾乎所有已知材料。通過在10 pN分辨率的切割過程中控制負(fù)載，可以穩(wěn)定地得到100納米寬度和幾納米深度的劃痕。zui大劃痕深度可達(dá)數(shù)微米。

通過使用高精度壓電陶瓷納米孔和機(jī)械線性平移級(jí)，金剛石定位精度在100 x 100 pm區(qū)域達(dá)到10 nm，在100 x 100 mm區(qū)域達(dá)到約1 pm。

表面微處理的結(jié)果可由同一金剛石通過SPM模式掃描或通過數(shù)字光學(xué)顯微鏡來控制。

機(jī)械納米蝕刻模式可用于在表面創(chuàng)建規(guī)則結(jié)構(gòu)，去除氧化膜，在選定區(qū)域清潔涂層和調(diào)整微電子和微機(jī)械系統(tǒng)(MEMS)元件的幾何形狀。

從金剛石基板上去除的金色涂層(a);在熔融石英表面刻劃的銘文;概要文件(b)。

13.微機(jī)械剛度測(cè)量

NIOS設(shè)備能夠控制不同對(duì)象的剛度:切削工具、光束、MEMS和NEMS光束和膜。數(shù)值根據(jù)力-位移圖計(jì)算，即與儀器壓痕分析中使用的曲線相同。不同的加載模式是可能的，包括多加載-卸載模式，這允許得到平均剛度值以及確定破壞的循環(huán)次數(shù)。

NIOS系統(tǒng)允許通過原位SPM預(yù)掃描(掃描納米機(jī)械測(cè)試模塊)或借助光學(xué)顯微鏡來確定測(cè)量位置，該光學(xué)顯微鏡與寬量程壓頭模塊一起工作。

刀具剛度測(cè)量(a)、膜特性測(cè)量方案(b)、加卸載曲線(c): 1 -膜彎曲(剛度測(cè)量);2 -與基板接觸。

14.表面電性能測(cè)量

摻雜硼的金剛石可以進(jìn)行電學(xué)性能分析:測(cè)量樣品的電阻率，表面掃描或壓痕期間的電流擴(kuò)展。用給定的負(fù)載或穿透深度測(cè)量伏安特性也是可能的。利用端部與試樣之間的恒壓偏壓測(cè)量電流擴(kuò)展圖。通過測(cè)量不同表面位置的電流擴(kuò)散，可以確定具有不同導(dǎo)電性的位置，并將其與表面結(jié)構(gòu)和夾雜物進(jìn)行比較。

通過測(cè)量壓痕過程中電流的擴(kuò)散，可以研究材料沿深度的非均勻性，控制涂層厚度，研究半導(dǎo)體在壓力下的相變。同時(shí)處理力和電流與深度的相關(guān)性，可以計(jì)算特定的電阻率。在與材料接觸時(shí)，用0.1 mN到100 mN的力進(jìn)行伏安特性的測(cè)量。電壓范圍為±10V，電流范圍為±30mol / l，電流測(cè)量分辨率優(yōu)于10pa。

AlCuCo合金的表面組織。電導(dǎo)率圖(a)。不同顏色的區(qū)域?qū)?yīng)著合金的不同晶體結(jié)構(gòu)。電子顯微鏡圖像(b)。

15.裂縫阻力測(cè)量

常用應(yīng)力臨界系數(shù)強(qiáng)度Kc -斷裂韌性來衡量材料的抗脆斷裂能力。斷裂韌性是表征涂層耐磨性的重要參數(shù)之一。常用的脆性研究方法是將壓頭推入材料中進(jìn)行破壞，得到不同尺寸的裂縫。

材料機(jī)架阻力可以通過刮擦來定義。在這種情況下，Kc值與臨界劃痕寬度相連。達(dá)到此寬度后，彈性變形轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈宰冃?。利用?yīng)用載荷值和裂縫長(zhǎng)度計(jì)算Kc的方法有30多種。確定薄涂層Kc的方法正在進(jìn)行深入的研究。當(dāng)壓痕深度較小時(shí)，壓痕沿壓痕的肋部產(chǎn)生徑向或半便士的裂紋，隨著載荷的增加，涂層從基材上脫落。管道裂紋導(dǎo)致基體的破壞和螺旋裂紋的涂層脫離基體。

NIOS器件有幾種基于劃痕和儀器壓痕的薄涂層抗裂測(cè)量方法。

16.在納米尺度上支持線性尺寸測(cè)量

SPMs的計(jì)量特性和納米尺度線性尺寸測(cè)量的計(jì)量支持對(duì)于技術(shù)和認(rèn)證任務(wù)的設(shè)備以及納米產(chǎn)品的控制都是重要的。NIOS的干涉儀模塊設(shè)計(jì)為一個(gè)小巧的插件式實(shí)時(shí)測(cè)量?jī)x器。輻射源為單頻穩(wěn)定的He-Ne激光器(功率1 mW，波長(zhǎng)632,991084 nm，在8小時(shí)工作時(shí)，光頻率的相對(duì)不穩(wěn)定性不超過3x10-9)。

在PTB(德國(guó))采用SPM校準(zhǔn)的線性測(cè)量TGZ1、TGZ2、TGZ3進(jìn)行計(jì)量特性檢驗(yàn)。所有三個(gè)測(cè)量結(jié)果都包含在由PTB設(shè)備估計(jì)的95%置信區(qū)間內(nèi)。所獲得的結(jié)果證明所設(shè)計(jì)的器件是納米尺度上的線性尺寸測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，允許通過掃描探針顯微鏡方法支持納米結(jié)構(gòu)的線性尺寸測(cè)量的可追溯性。

TGZ1測(cè)量剖面(214 nm)由NIOS測(cè)量

17.微觀物體的機(jī)械測(cè)試

壓頭和樣品的高精度相互定位以及使用不同幾何形狀的壓頭可以實(shí)現(xiàn)NIOS設(shè)備中對(duì)微物體的機(jī)械性能測(cè)試。特別地，有一種測(cè)定用LBL技術(shù)生產(chǎn)的聚電解質(zhì)微膠囊的機(jī)械耐久性的方法，該方法基于在帶電基片上連續(xù)吸附多陽離子和多陰離子。

物體的特征直徑可以從幾微米到數(shù)百微米。物體的精確幾何形狀是用光學(xué)顯微鏡確定的。尖咀采用鉆石平郵票，直徑。膠囊破壞發(fā)生后的載荷由已登記的載荷-位移曲線確定。機(jī)械耐久性由載荷與膠囊直徑的比率來定義。

這種方法廣泛應(yīng)用于生物物體，色粉中使用的染料塊和顆粒磨料測(cè)試過程中。

用顯微鏡定位物體(a)，金剛石平壓孔機(jī)的顯微照片(b)，膠囊壓縮時(shí)記錄的載荷與位移(c)。

18.力學(xué)性能分析

由于在的直線或區(qū)域進(jìn)行一系列測(cè)量的自動(dòng)化，NIOS裝置實(shí)現(xiàn)了機(jī)械性能的映射和剖面分析方法。

該方法對(duì)于研究具有非均勻力學(xué)性能的物體具有重要意義。例如，一個(gè)高爾夫球由一個(gè)球芯和幾個(gè)層組成，這些層具有不同的屬性，厚度從微米到毫米不等。測(cè)量可以在露天和液體中進(jìn)行。

NIOS軟件允許自動(dòng)測(cè)量，剖面和測(cè)繪硬度和彈性模量分布在幾十微米到100毫米的區(qū)域，的步驟之間的點(diǎn)。

高爾夫球中不同層的屬性

樣品的光學(xué)圖像和硬度剖面。芯、內(nèi)層、聚氨酯層(a)、(b);聚氨酯層和兩個(gè)油墨層(c)， (d)。

19.維氏顯微硬度測(cè)量

根據(jù)ISO 6507標(biāo)準(zhǔn)，NIOS納米機(jī)械測(cè)試提供了對(duì)殘余縮進(jìn)圖像的顯微硬度測(cè)量。常用的顯微硬度計(jì)采用這種方法。

四邊維氏錐體用作壓頭(對(duì)邊之間的角度為136度)。測(cè)量采用光學(xué)微圖像。硬度HV的計(jì)算方法是將施加壓痕載荷的硬度值劃分到殘余壓痕的圖像區(qū)域的zui大值:

d—四邊形壓印的中等長(zhǎng)度(mm)， P—zui大載荷(kgf)。

維氏硬度是一種常用的硬度測(cè)量方法。這種方法與其他納米硬度測(cè)量方法的結(jié)合允許比較和定義不同尺度的硬度。

壓印以標(biāo)準(zhǔn)硬度測(cè)量。負(fù)載是200 g。硬度為270 HV 0.2。

20.機(jī)械性能隨溫度變化的測(cè)量

帶加熱控制的加熱臺(tái)用于高溫下材料力學(xué)性能的測(cè)量。加熱階段允許將樣品加熱到400℃，并進(jìn)行NIOS中實(shí)現(xiàn)的所有類型的機(jī)械測(cè)試。保持給定溫度的精確度為1℃。
測(cè)試結(jié)果包括在溫度下的硬度、彈性模量、蠕變恢復(fù)、抗裂性、耐磨性和其他特性。

NIOS中用于溫度測(cè)試的典型樣品尺寸為25x25x10毫米。

140℃下聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的硬度和彈性模量隨溫度變化的曲線圖

PMMA的硬度和彈性模量隨溫度變化曲線。在PMMA樣品上測(cè)量30℃和100℃時(shí)的負(fù)載-位移曲線

21.動(dòng)態(tài)測(cè)量分析

NIOS通過動(dòng)態(tài)力學(xué)分析支持力學(xué)性能的測(cè)量。

該方法將振蕩力施加在線性增加的載荷上，并施加在表面上，同時(shí)測(cè)量相應(yīng)的同相分量和相位偏差90度分量。

得到的數(shù)據(jù)用于計(jì)算信號(hào)的實(shí)部和虛部，進(jìn)而用于計(jì)算存儲(chǔ)和損耗彈性模量E '和E '。也計(jì)算了硬度值。

所支持的頻率范圍可達(dá)50hz，無分析振蕩可執(zhí)行至250hz。

熔融石英(a)彈性模量E'和損失模量E"的測(cè)量瀝青(b)