上海曼賢實(shí)驗(yàn)儀器*生產(chǎn)加工并大量供應(yīng)常用及減壓蒸餾裝置成套及部分配件。
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以下資料僅供參考!
【基本原理】
沸點(diǎn):當(dāng)液體的蒸汽壓增大到與外界施于液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時(shí),就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出,即 液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。 純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)(沸程0.5-1.5℃)。利用這一點(diǎn),我們可以測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)。又稱常量法。但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物,因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點(diǎn)。 |
普通蒸餾:蒸餾是將液體有機(jī)物加熱到沸騰,使液體變成蒸汽,又將蒸汽冷凝為液體的過程。 通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì),可分離沸點(diǎn)差大于30℃的液體混合物,還可以測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度。 |
【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/strong>
1. 熟悉蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的原理,了解蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的意義; 2. 掌握常量法、微量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法。 |
【實(shí)驗(yàn)裝置】
(1)蒸餾裝置(常量法測(cè)沸點(diǎn)) 蒸餾裝置由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)套管、溫度計(jì)、水冷凝器(或空氣冷凝器)、接引管、接收瓶組成。 ① 蒸餾瓶:蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān),通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積1/3-2/3。液體量過多或過少都不宜。在蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí),選用長(zhǎng)頸蒸餾瓶;而蒸餾高沸點(diǎn)液體時(shí),選用短頸蒸餾瓶。 ② 溫度計(jì):溫度計(jì)應(yīng)根據(jù)被蒸餾液體的沸點(diǎn)來選,低于100℃,可選用100℃溫度計(jì);高于100℃,應(yīng)選用250-300℃水銀溫度計(jì)。 ③ 冷凝管:冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類,水冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn) 要低于140℃;空氣冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)高于140℃。 ④ 尾接管及接收瓶:尾接管將冷凝液導(dǎo)入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶,減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。 |
(2) 蒸餾的操作 ① 加料:將待蒸乙醇25ml小心倒入蒸餾瓶中,不要使液體從支管流出,可使用長(zhǎng)頸漏斗。加入幾粒沸石,塞好帶溫度計(jì)的塞子,注意溫度計(jì)的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴(yán)密。 ② 加熱:先打開冷凝水,緩緩?fù)ㄈ肜渌?,然后開始加熱。注意冷水自下而上,蒸汽自上而下,兩者逆流冷卻效果好?! ‘?dāng)液體沸騰,蒸汽到達(dá)水銀球部位時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升,調(diào)節(jié)熱源,讓水銀球上液滴和蒸汽溫度達(dá)到平衡,使蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)。 蒸餾時(shí)若熱源溫度太高,使蒸汽成為過熱蒸汽,造成溫度計(jì)所顯示的沸點(diǎn)偏高;若熱源溫度太低,餾出物蒸汽不能充分浸潤溫度計(jì)水銀球,造成溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。 ③ 收集餾出液:準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶,一個(gè)接受前餾分或稱餾頭,另一個(gè)(需稱重)接受所需餾分,并記下該餾分的沸程:即該餾分的*滴和zui后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)。 在所需餾分蒸出后,溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降。此時(shí)應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。 |
【操作要點(diǎn)】
1、儀器的選擇及安裝 1)儀器的選擇:加熱方式、燒瓶、溫度計(jì)、冷凝器; 2)安裝順序:從熱源開始,從下往上、從左往右; 3)安裝要求:正確、牢固、美觀; 4)拆除順序:與安裝順序相反; 5)S扣、鐵圈、鐵夾、石棉網(wǎng)的選擇及使用方法。 2、操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng) 1)被蒸餾物加入方式; 2)溫度計(jì)的位置; 3)空氣浴問題; 4)冷凝水流向; 5)沸石加入時(shí)間; 6)餾出速度; 7)數(shù)據(jù)記錄:初餾點(diǎn)及終餾點(diǎn)。 |
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