質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)飛行時間質(zhì)譜儀 返回列表頁

質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)飛行時間質(zhì)譜儀

器簡介：
Kore 公司推出的“系列II”型高性能PTR-TOF-MS 可以監(jiān)測大氣，同時還可應(yīng)用真正的渦度相關(guān)法（eddy-covariance）技術(shù)，擴展到對構(gòu)成和誘導(dǎo)生物揮發(fā)性有機化合物（VOCs）進行生態(tài)系統(tǒng)通量測試。針對這些監(jiān)測，關(guān)鍵的要求是能同時測量所有相關(guān)的揮發(fā)性化合物（質(zhì)子親和勢高于H2O），并且對所有相關(guān)的揮發(fā)性化合物具有足夠的靈敏度。PTR-TOF-MS 必須適合現(xiàn)場或野外測試，如配置加熱采樣管線，具有10 Hz 時間分辨率，才可對植物采用渦度相關(guān)法技術(shù)進行測量。
Kore 公司的PTR-TOF-MS 具有的特點：
· 對分析物靈敏度高，檢測限低
· 具有高質(zhì)量分辨率，可準(zhǔn)確識別化學(xué)組分
· 堅固耐用，易于運輸，便于現(xiàn)場或野外工作。
Kore 公司的PTR-TOF-MS 采用新型PTR 反應(yīng)器，并配置*設(shè)計的離子濃縮器作為反應(yīng)器的一部分?？纱蟠鬁p少由于“空間電荷”現(xiàn)象，高密度離子相互排斥，在反應(yīng)器中造成的離子損失。這種新型的裝置可將離子引導(dǎo)至反應(yīng)器出口，產(chǎn)生強流離子束進入儀器中的下一區(qū)域。Kore 公司的PTR-TOF-MS 無需采用大孔徑就能使離子傳輸效率大化，得到所需的高靈敏度離子流。孔徑越小，儀器所需抽氣容量就越小，因而節(jié)省了成本。
此外，Kore 公司的PTR-TOF-MS 配備一個新型質(zhì)譜儀，質(zhì)量分辨率高。在離子傳輸效率大時，基本分辨率≥4000。如采用離子光學(xué)微調(diào)，分辨率可增加到5000 或更高，但離子傳輸會有些損失。質(zhì)譜儀的分辨率可以更高（可達到10000）。
 質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)飛行時間質(zhì)譜儀
儀器規(guī)格簡要介紹如下：
Kore“機架安裝”式規(guī)格
質(zhì)量分辨率：>4000 m/⊿m(FWHM)
質(zhì)量范圍：1-2000 m/z
響應(yīng)時間：<100 ms
靈敏度：>150 cps/ppbv (苯，用N2 作平衡氣)
檢測限（1min）：<10 pptv
線性范圍：5pptv—50ppmv
脈沖頻率：可達80 kHz
典型頻率：20 kHz
可調(diào)流量：可達1000 sccm (標(biāo)準(zhǔn)立方厘米)
初級離子束：H3O+
其它初級離子束：可更換其它進樣氣體作為離子源，產(chǎn)生不同的試劑離子
進樣加熱范圍：50—200℃
反應(yīng)室加熱范圍：可達130℃
高速TDC 4GHz
渦旋式無油真空泵
電源：100 – 240 V
尺寸（寬 x 高 x 深）： 61 x 168 x 80 cm
重量：約225 Kg
 
PTR-TOF-MS 主要部件
1. 加熱進樣管線系統(tǒng)
2. 空心陰極輝光放電離子源，配置離子源漂移
3. PTR 反應(yīng)器，配置離子濃縮器，加熱箱和控制器
4. 飛行時間離子源和質(zhì)譜儀
5. 真空泵，控制器和測量儀（加上故障保護組件）
6. 高速TDC（4GHz 的時間數(shù)字轉(zhuǎn)換器）
7. 計算機系統(tǒng) + GRAMS AI + Kore 軟件
8. 儀器機架和面板
9. 系統(tǒng)集成和測試
10. 操作手冊
11. 備件

詳細介紹
1.加熱進樣管線系統(tǒng)
我們提供的加熱進樣管線，適合現(xiàn)場或野外測量。也提供加熱器的電源，可通過儀器對其進行控制。通過加熱進樣管線將待分析氣體引入至分析進樣端口。如果氣體壓力比大氣壓大許多或氣體流量很高，部分待分析氣體從儀器出口引出。進口和出口之間有一個T 形管，待分析氣體通過毛細管線引入。進樣氣體裝置安裝在一個加熱箱里，毛細管線具有獨立的加熱器，將熱氣體從進樣端口引入PTR 加熱箱中。用戶可通過簡單的用戶界面，選擇進樣加熱箱的溫度和毛細管加熱器，高溫度可達200℃。儀器有一個的加熱器控制面板，對各種進樣管線的加熱器以及PTR 反應(yīng)器加熱箱提供必要的加熱控制。
 
2.空心陰極輝光放電離子源和離子源漂移區(qū)
輝光放電離子源提供H3O+初級離子束作為標(biāo)準(zhǔn)配置。儀器配有加熱水瓶以及被加熱水蒸汽的傳輸管線，將水蒸汽引入至輝光放電離子源處?？筛淖兯康臏囟龋３炙繙囟雀哂谑覝?。消除外部溫度變化對水蒸汽壓力的影響。
也可使用其它氣體作為離子源，得到其它類型的化學(xué)電離。我們的標(biāo)準(zhǔn)配置中，提供離子源切換氣體管線。也可向客戶提供其它氣體離子源。
 
3.PTR反應(yīng)器，配置離子濃縮器，加熱箱和控制器
離子源漂移區(qū)后面直接就是PTR 反應(yīng)器，在此處，待分析物分子與H3O+進行質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)。由于此區(qū)域壓力的存在，平均自由路徑很短，待分析物分子與H3O+離子發(fā)生碰撞的機會很多。一系列靜電板將電壓梯度加在待分析離子通量上。再結(jié)合氣流，將離子傳輸至PTR 反應(yīng)器的出孔上。
Kore 公司已經(jīng)將新型離子濃縮器加在反應(yīng)器上。這樣可增加離子離開反應(yīng)器的通量，從而增加靈敏度，降低檢測限。
PTR 反應(yīng)器具有一個的加熱箱，配置3 個獨立的加熱器，維持反應(yīng)器的溫度，可達到130℃。當(dāng)需要打開時，加熱箱容易通過快速釋放捕捉分開。
電子機箱可以控制反應(yīng)器和與反應(yīng)器相關(guān)的組件：輝光放電離子源（陰極和陽極），離子濃縮器，反應(yīng)器出口離子能量，提取進入轉(zhuǎn)移透鏡。回讀面板儀表顯示各種參數(shù)的控制壓力值。在數(shù)據(jù)采集期間，自動測定PTR 溫度，生成數(shù)據(jù)文件頭信息。
 
4.飛行時間離子源和質(zhì)譜儀
PTR 反應(yīng)器后的下一個區(qū)域是透鏡轉(zhuǎn)移區(qū)。它在進入質(zhì)譜儀的高真空之前創(chuàng)建一個緩沖真空（中等真空），并通過差分抽孔對離子聚焦（而不是聚焦中性物質(zhì)），進入TOF。然后TOF 離子源創(chuàng)建離子脈沖。這些離子通過一組優(yōu)化的偏轉(zhuǎn)器引入TOF 質(zhì)譜儀，進行大脈沖傳輸，沒有離子損失或失真。
儀器中所使用的TOF 質(zhì)譜儀基于Kore 公司的R-500-8 TOF-MS，它的質(zhì)量分辨率很高（可達10000）。
從來自TOF 離子源的離子在到達TOF-MS 反射器前，在“無場區(qū)”飛行，它由精密機械加工的陶瓷間隔器制成，配置兼容超高真空（UHV）以及不同電極間的激光微調(diào)電阻。這些離子通過無場區(qū)被反射和返回，撞擊檢測器。
離子檢測器由雙微通道板檢測器組成，并配有通過法蘭安裝的前置放大器。從原理上來說，我們的TOF-MS無需采用“后加速”的方法，對檢測質(zhì)量范圍沒有限制，*的質(zhì)量離子（幾千 m/z）不能在檢測器上進行有效轉(zhuǎn)換除外。氣態(tài)分子的質(zhì)量數(shù)極少超過1000。那些聲稱儀器中可檢測的氣態(tài)化合物的質(zhì)量數(shù)范圍為幾千是一種誤導(dǎo)。
所有這些由超高真空（UHV）組成，不銹鋼室由超高真空conflat 銅墊圈密封。
Kore 公司的TOF-MS 電壓控制器提供所有TOF 離子源和質(zhì)譜儀所需的電壓。
 
5．真空泵，控制器和測量儀（附加故障安全保護組件）
PTR 反應(yīng)器所需的抽取泵，需要能夠更新PTR 反應(yīng)器內(nèi)的氣體，這樣便于在1 秒鐘內(nèi)進行多次快速、實時分析。儀器附帶的“干式”渦旋真空泵，可以達到此潔凈目的。一個240 l/s 的渦輪泵可以抽取透鏡轉(zhuǎn)移室。質(zhì)譜儀和TOF 離子源，需要使用一個 75 l/s 的渦輪泵。兩種泵均安裝有空氣致冷風(fēng)扇。
Kore 公司的泵控制器可以控制兩種渦輪泵，顯示真空計的輸出真空度。使用baratron 壓力計監(jiān)測PTR 離子源的壓力或輝光放電壓力，使用一個倒置式磁控管計量器監(jiān)測光譜儀和檢測室內(nèi)的低真空。在數(shù)據(jù)采集期間，自動測量PTR 壓力，生成數(shù)據(jù)文件頭信息。
 
6.高速TDC（4GHz 時間-數(shù)字轉(zhuǎn)化器）
儀器配置有離子計數(shù)系統(tǒng)（與模擬檢測系統(tǒng)相對比）。前置放大器輸出的數(shù)字信號（每離子一次脈沖）輸入至Kore 的4GHz 時間-數(shù)字轉(zhuǎn)換器（TDC）。TDC 是一個緊湊的定時裝置，可快速記錄相對于信號起始事件（在時間=0 時）的一連串事件的時間。定時分辨率為0.25 ns，具有少的死時間，數(shù)據(jù)記錄速率高，并以*的重現(xiàn)性重復(fù)進行實驗。
 
7. 計算機系統(tǒng) + GRAMS AI + Kore 公司的軟件
計算機系統(tǒng)，筆記本電腦的低配置：至少17″的顯示器， iCore 7，背光式鍵盤，2Tb 硬盤，8Gb DDR RAM， 100 Mbs 有線或無線網(wǎng)絡(luò)，低160Gb 的ATA 系列驅(qū)動器，藍光刻錄機。Windows 7 或更高版本的操作系統(tǒng)。
*的軟件包組件如下：
GRAMS AI Spectroscopy Suite，Kore 公司的圖形用戶界面，質(zhì)譜圖擴展軟件，用于顯示/操作TOF 質(zhì)譜圖。此套件已相當(dāng)成熟，已成功用于Kore 公司的各種TOFMS 中的設(shè)置，采集和顯示TOFMS 質(zhì)譜圖。 質(zhì)譜圖采集的結(jié)果是單一的累積強度隨時間或質(zhì)量的曲線。
 
兩種不同的監(jiān)測模式
1. *種模式為“色譜”模式，以數(shù)分鐘為周期采集數(shù)據(jù)。所有記錄離子的數(shù)據(jù)以單個文件的形式以時間“分流到硬盤”，數(shù)據(jù)可回看式檢索，可在色譜方向上，查看少于50ms 的時間間隔。
事先無需精確分析哪些是感興趣的組分，因為“原始數(shù)據(jù)”可以“重現(xiàn)”，可生成任何離子的色譜圖。與此相類似，數(shù)據(jù)也可以重現(xiàn)，可對數(shù)據(jù)集中的任何“時間片”重新構(gòu)建質(zhì)譜圖。
此類似色譜的“功能”由創(chuàng)建的數(shù)據(jù)文件提供，它記錄了所有檢測離子到達的時間。軟件可將這些時間列表轉(zhuǎn)換成多個質(zhì)譜文件，適合用GRAMS GC-MS 瀏覽器查看。使用GRAMS GC-MS 瀏覽器，可創(chuàng)建過去實驗中任何“時間片”的質(zhì)譜圖。另外，任何質(zhì)量數(shù)的變化與時間之間的關(guān)系可生成“色譜圖”。
2. 另一種模式允許用戶在不同的數(shù)據(jù)采集期間，使用用戶可編程延遲，得到一系列離散的質(zhì)譜圖。這對于長時間采集數(shù)據(jù)更實用，例如可在數(shù)小時內(nèi)，每隔10 分鐘進行10 秒的數(shù)據(jù)采集。
 
實時顯示實驗進度，以用戶譜峰的積分，在計算機屏幕上以圖形記錄的曲線顯示。