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山東《固體廢物六價鉻測定 微波消解-ICP-AES法》擬發(fā)布

2022-07-18 09:49:47來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：102 評論

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導(dǎo)讀：本文件規(guī)定了微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定六價鉻含量的方法。

　　山東省市場監(jiān)督管理局?jǐn)M批準(zhǔn)發(fā)布《固體廢物 六價鉻的測定 微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》地方標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)予以公示。公示截止日期至2022年7月27日。
 
　　六價鉻具有致癌、致畸、致突變危害，已被列為國際公認(rèn)的47種最危險廢物之一。我國的《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》(GB 36600—2018)將六價鉻列入基本監(jiān)測污染物名單。為了規(guī)范我省固體廢物及工業(yè)用地土壤中六價鉻的檢測工作，滿足現(xiàn)代分析技術(shù)快速、準(zhǔn)確、高效的要求，更加及時為政府決策部門掌握敏感地塊內(nèi)危險源分布、安全風(fēng)險受控程度、管理重點、治理措施、事故應(yīng)急等提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支撐，特制定本文件。
 
　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 32722 土壤質(zhì)量 土壤樣品長期和短期保存指南；HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范；HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范等文件中的部分內(nèi)容編制而成。
 
　　本文件規(guī)定了微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定六價鉻含量的方法。本文件適用于固體廢物、土壤中六價鉻含量的測定。本文件的檢出限為0.089?mg/kg，測定范圍為0.36?mg/kg～20000?mg/kg。
 
　　方法原理：
 
　　當(dāng)微波穿過溶液時，在振蕩電場的取向作用下產(chǎn)生的熱運(yùn)動加劇了溶劑結(jié)構(gòu)的無序化，形成了相對封閉的“體加熱”。在規(guī)定的溫度和時間內(nèi)，堿性體系保證了對固體樣品基體的破壞作用，將晶格中的六價鉻全部釋放到溶液中；含Mg2+的磷酸緩沖溶液的加入可以有效抑制三價鉻的氧化。用0.45?µm的濾膜進(jìn)行過濾后，可以將六價鉻(溶液)與三價鉻(沉淀)分離。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀完成樣品溶液中六價鉻的定量。
 
　　儀器設(shè)備：
 
　　1.微波消解儀：帶有聚四氟乙烯耐壓消解罐。2.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：帶有ICP光源射頻發(fā)生器，頻率27.12?MHz。3.真空過濾器：收容瓶容量250mL，混合纖維素材質(zhì)濾膜0.45µm。4.容量瓶：100mL、1?000mL。5.分析天平：感量0.1mg。6.pH計：感量0.01。
 
　　樣品處理：
 
　　稱取1.000?0?g的固體廢物樣品于70?mL聚四氟乙烯消解罐中，加入15?mL堿性提取劑(5.8)，同時加入200?mg無水氯化鎂(5.4)和1.0?mL的磷酸鹽緩沖溶液(5.9)，抑制三價鉻的氧化，然后將消解罐放入微波消解儀內(nèi)，按照附錄A所推薦的參數(shù)條件進(jìn)行微波消解。
 
　　消解完畢后，取下消解罐，冷卻至室溫。將消解液通過0.45?µm的濾膜進(jìn)行過濾，采用10?mL水洗滌固體殘渣，濾液置于100?mL的燒杯中，用鹽酸(5.10)調(diào)節(jié)溶液的pH值為9.0±0.2，將此溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用水定容后搖勻。
 
　　結(jié)果表示：
 
　　樣品中六價鉻的含量結(jié)果應(yīng)按照GB/T 8170的規(guī)定修約。當(dāng)六價鉻含量小于10?mg/kg時保留小數(shù)點后2位，大于或等于10?mg/kg時保留3位有效數(shù)字。
 
　　試驗報告：
 
　　試驗報告應(yīng)包括下列信息：a)實驗室名稱和地址；b)試驗報告發(fā)布日期；c)本文件的編號；d)試驗本身必要的詳細(xì)說明；e)分析結(jié)果；(f)測定過程中存在的任何異常特性和在本文件中沒有規(guī)定的可能對試樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。
 
　　原標(biāo)題：山東《固體廢物六價鉻測定 微波消解-ICP-AES法》擬發(fā)布
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