山東《固體廢物六價(jià)鉻測(cè)定微波消解-ICP-AES法》擬發(fā)布

2022-07-18 09:49:47來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：91 評(píng)論

導(dǎo)讀：本文件規(guī)定了微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定六價(jià)鉻含量的方法。

　　山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局?jǐn)M批準(zhǔn)發(fā)布《固體廢物六價(jià)鉻的測(cè)定微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》地方標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)予以公示。公示截止日期至2022年7月27日。

　　六價(jià)鉻具有致癌、致畸、致突變危害，已被列為國際公認(rèn)的47種最危險(xiǎn)廢物之一。我國的《土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》(GB 36600—2018)將六價(jià)鉻列入基本監(jiān)測(cè)污染物名單。為了規(guī)范我省固體廢物及工業(yè)用地土壤中六價(jià)鉻的檢測(cè)工作，滿足現(xiàn)代分析技術(shù)快速、準(zhǔn)確、高效的要求，更加及時(shí)為政府決策部門掌握敏感地塊內(nèi)危險(xiǎn)源分布、安全風(fēng)險(xiǎn)受控程度、管理重點(diǎn)、治理措施、事故應(yīng)急等提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支撐，特制定本文件。

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6379.1 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 32722 土壤質(zhì)量土壤樣品長期和短期保存指南；HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范；HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范等文件中的部分內(nèi)容編制而成。

　　本文件規(guī)定了微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定六價(jià)鉻含量的方法。本文件適用于固體廢物、土壤中六價(jià)鉻含量的測(cè)定。本文件的檢出限為0.089?mg/kg，測(cè)定范圍為0.36?mg/kg～20000?mg/kg。

　　方法原理：

　　當(dāng)微波穿過溶液時(shí)，在振蕩電場(chǎng)的取向作用下產(chǎn)生的熱運(yùn)動(dòng)加劇了溶劑結(jié)構(gòu)的無序化，形成了相對(duì)封閉的“體加熱”。在規(guī)定的溫度和時(shí)間內(nèi)，堿性體系保證了對(duì)固體樣品基體的破壞作用，將晶格中的六價(jià)鉻全部釋放到溶液中；含Mg2+的磷酸緩沖溶液的加入可以有效抑制三價(jià)鉻的氧化。用0.45?µm的濾膜進(jìn)行過濾后，可以將六價(jià)鉻(溶液)與三價(jià)鉻(沉淀)分離。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀完成樣品溶液中六價(jià)鉻的定量。

　　儀器設(shè)備：

　　1.微波消解儀：帶有聚四氟乙烯耐壓消解罐。2.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：帶有ICP光源射頻發(fā)生器，頻率27.12?MHz。3.真空過濾器：收容瓶容量250mL，混合纖維素材質(zhì)濾膜0.45µm。4.容量瓶：100mL、1?000mL。5.分析天平：感量0.1mg。6.pH計(jì)：感量0.01。

　　樣品處理：

　　稱取1.000?0?g的固體廢物樣品于70?mL聚四氟乙烯消解罐中，加入15?mL堿性提取劑(5.8)，同時(shí)加入200?mg無水氯化鎂(5.4)和1.0?mL的磷酸鹽緩沖溶液(5.9)，抑制三價(jià)鉻的氧化，然后將消解罐放入微波消解儀內(nèi)，按照附錄A所推薦的參數(shù)條件進(jìn)行微波消解。

　　消解完畢后，取下消解罐，冷卻至室溫。將消解液通過0.45?µm的濾膜進(jìn)行過濾，采用10?mL水洗滌固體殘?jiān)?，濾液置于100?mL的燒杯中，用鹽酸(5.10)調(diào)節(jié)溶液的pH值為9.0±0.2，將此溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用水定容后搖勻。

　　結(jié)果表示：

　　樣品中六價(jià)鉻的含量結(jié)果應(yīng)按照GB/T 8170的規(guī)定修約。當(dāng)六價(jià)鉻含量小于10?mg/kg時(shí)保留小數(shù)點(diǎn)后2位，大于或等于10?mg/kg時(shí)保留3位有效數(shù)字。

　　試驗(yàn)報(bào)告：

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息：a)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；c)本文件的編號(hào)；d)試驗(yàn)本身必要的詳細(xì)說明；e)分析結(jié)果；(f)測(cè)定過程中存在的任何異常特性和在本文件中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。

　　原標(biāo)題：山東《固體廢物六價(jià)鉻測(cè)定微波消解-ICP-AES法》擬發(fā)布

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