高效液相色譜儀檢測變壓器油中糖醛含量
　
　　*以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。隨著變壓器運(yùn)行年限的增加，變壓器絕緣紙將不斷老化，絕緣性能也隨之下降。分析判斷變壓器絕緣紙老化程度的一種有效方法是檢測變壓器油中糠醛含量。早在1984年12屆大電網(wǎng)會議上．英國學(xué)者首先提出油中糠醛含量可作為運(yùn)行變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物。DI ／T596—1996<電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》也將變壓器油中糠醛含量列為必要時的檢測項(xiàng)目，提出了油中糠醛含量的判斷依據(jù)，對不同運(yùn)行年限的變壓器油中糠醛含量關(guān)注值作了相關(guān)規(guī)定。在一般情況下，變壓器油中糠醛含量越大，絕緣紙的老化程度越高，變壓器壽命越短。我公司專業(yè)生產(chǎn)銷售變壓器油中糠醛含量的檢測儀。
    變壓器油主要由烷烴和少量芳香烴等非極性或弱極性化合物組成，而糠醛是一種非離子型化合物，因此可用極性較強(qiáng)的甲醇試劑將變壓器油中糠醛萃取出來，以減少油中大量非極性或弱極性組分對糠醛測定產(chǎn)生的干擾?？啡┰?60～280 nm 的紫外光處有較強(qiáng)的吸收，這樣可選用高靈敏度的糠醛含量檢測儀分離出的糠醛進(jìn)行檢測。采用甲醇作為萃取劑，富集油中的糠醛；選擇甲醇水溶液作為流動相．根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果選擇*的檢測波長、流量等，再根據(jù)色譜圖峰面積或峰高大小計(jì)算油中糠醛含量。
　　
　 關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，有些采用的方法耗時較長，不符合電力部門快速檢測和應(yīng)急處理的要求。本文介紹了一種使用國產(chǎn)液相色譜儀快速、準(zhǔn)確檢驗(yàn)變壓器油中糠醛含量的方法。
　　
　實(shí)驗(yàn)部分：
　　
　儀器與試劑：
　　
　　STI501高效液相色譜儀，UV501紫外檢測器，手動進(jìn)樣閥（7725i），N2000色譜工作站，*，甲醇（HPLC級），超純水。
　　
　色譜條件：
　　
　　色譜柱為Vertex C18（5μm，250mm×4.6mm）；柱溫為室溫；流動相為甲醇—水（40/60，V/V），流速為1.0mL/min，使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理；紫外檢測器波長為280nm；進(jìn)樣量10μL。
　　
　實(shí)驗(yàn)方法：
　　
　　標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度為10μL/L。
　　
　樣品預(yù)處理：
　　
　　量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測。
　　
　結(jié)果與討論：
　　
　線性關(guān)系：
　　
　　配制濃度分別為：0.05μL/L，0.1μL/L，1μg/mL，5μL/L，10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液，依次進(jìn)樣檢測，測得R＝0.9998，線性方程為y=89021x 4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好。
　　
　zui低檢測限：
　　
　　以噪聲信號的三倍做為測試的zui低檢測限，糠醛的zui低檢測限可達(dá)到0.01μL/L，能符合一般的產(chǎn)品檢測要求，同時適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。
　　
　相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）：
　　
　　取同一標(biāo)樣溶液重復(fù)進(jìn)樣5次，記錄數(shù)據(jù)如表1。
　　
　　表1RSD數(shù)據(jù)
　　
　　次數(shù)峰面積
　　
　　190516
　　
　　290181
　　
　　390505
　　
　　490129
　　
　　590963
　　
　　根據(jù)表1數(shù)據(jù)，計(jì)算糠醛峰面積的RSD為0.37％。
　　
　加標(biāo)回收率：
　　
　　取一定量的不含糠醛的油樣，分別加入不同量的10μL/L的糠醛標(biāo)樣，計(jì)算回收率分別為70.6％和71.1％。更高濃度的加標(biāo)回收率一般不會低于低濃度的加標(biāo)回收率。
　　
　　表2加標(biāo)回收率
　　
　　序號加標(biāo)量（μL）回收率（％）
　　
　　14070.6
　　
　　26071.1
　　
　實(shí)樣分析：
　　
　　按照2.4所示的樣品預(yù)處理方法，檢測某單位提供的變壓器油樣品，其中糠醛的含量達(dá)到了1.87μL/L。
　　
　結(jié)論：
　　
　　本文采用賽智STI501高效液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水（40/60）為流動相，以外標(biāo)法定量。該方法的zui低檢測限為0.01μL/L，RSD為0.369％，本法具有準(zhǔn)確性好，重復(fù)性高，檢測限低，分析速度快等的優(yōu)點(diǎn)。

    儀器的基本配置：
    P501高壓*系統(tǒng)，1臺
    UV501高靈敏度紫外可見檢測器，1臺
    進(jìn)口手動進(jìn)樣閥，1套
    手動進(jìn)樣閥支架，1個
    平頭微量進(jìn)樣針 ，1支
    美國*Vertex C18  150mm*4.6mm/5um，1支
    N2000色譜數(shù)據(jù)工作站軟件，1套（液相版）
    液相色譜儀維護(hù)工具包，1套

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